食品檢測樣品預處理之固相萃取技術的方法建立
(1)選擇 SPE 小柱或濾膜首先應根據待測物的理化性質和樣品基質,選擇對待測物有較強保留能力的固定相。若待測物帶負電荷,可用陰離子交換填料,反之則用陽離子交換填料。若為中性待測物,可用反相填料萃取。SPE 小柱或濾膜的大小與規格應視樣品中待測物的濃度大小而定。對于濃度較低的體內樣品,一般應選用盡量少的固定相填料萃取較大體積的樣品。(2)活化萃取前先用充滿小柱的溶劑沖洗小柱或用 5～10mL 溶劑沖洗濾膜。一般可先用甲醇等水溶性有機溶劑沖洗填料,因為甲醇能潤濕吸附劑表面,并滲透到非極性的硅膠鍵合相中,使硅膠更容易被水潤濕,之后再加入水或緩沖液沖洗。加樣前,應使 SPE 填料保持濕潤,如果填料干燥會降低樣品保留值;而各小柱的干燥程度不一,則會影響回收率的重現性。(3)加樣①用0.1 mol/L 酸或堿調節,使 pH<3或 pH>9,離心取上層液萃取;②用甲醇、乙腈等沉淀蛋白質后取上清液,以水或緩沖液稀釋后萃取;③用酸或......閱讀全文
食品檢測樣品預處理之固相萃取技術的方法建立
(1)選擇 SPE 小柱或濾膜首先應根據待測物的理化性質和樣品基質,選擇對待測物有較強保留能力的固定相。若待測物帶負電荷,可用陰離子交換填料,反之則用陽離子交換填料。若為中性待測物,可用反相填料萃取。SPE 小柱或濾膜的大小與規格應視樣品中待測物的濃度大小而定。對于濃度較低的體內樣品,一般應選用盡量
食品檢測樣品預處理之固相萃取法
樣品預處理之固相萃取法固相萃取(solid phase extraction,SPE)是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。固相萃取作為樣品預處理技術,在實驗室中得到了越來越廣泛的應用。它利用分析物
食品檢測技術固相微萃取法進行樣品預處理
固相微萃取法固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是基于采用涂有固定相的熔融石英纖維來吸附、富集樣品中的待測物質。其中吸附劑萃取技術始于1983年,其最大的特點是能在萃取的同時對分析物進行濃縮,目前最常用的固相萃取技術(SPE)就是將吸附劑填充在短管中,當樣品
食品檢測樣品預處理固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)
固相萃取(solid phase extraction,SPE)是20世紀70年代后期發展起來的樣品預處理技術,它主要是利用固體吸附劑吸附目標化合物,使之與樣品的基體及干擾物質分離,然后用洗脫液洗脫或通過加熱解脫,從而達到分離和富集目標化合物的目的。該方法具有回收率高、富集倍數高、有機溶劑消耗量低、
樣品預處理之固相萃取法基本工藝與原理
固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。(1)保留與洗脫在固相萃取中最常用的方法是將固體吸
樣品預處理技術的革命固相微萃取儀技術
技術 一、前言 我們在對復雜樣品中的有機物進行分析時，通常采用的是液—液萃取，固相萃取(SPE)和超臨界萃取(SFE)等 技術。但這些方法都存在著不同程度上的缺陷，如：費用高、操作復雜、費時間及有毒的有機溶劑對人體的侵害。 而美國 SUPELCO推出的SPME技術克服了以前傳統的樣品預處理技
固相萃取樣品預處理的關鍵核心技術
固相萃取柱用于HPLC，GC，LC-MS/MS，GC-MS或其他技術分析樣品的制備。廣泛應用在藥物代謝及動力學、藥物分析、生物檢測、毒品和興奮劑檢測、食品安全分析、環境分析等領域。 固相萃取柱應用的科學原理很簡單：一是讓待檢測的化合物通過固相萃取柱，而讓雜質保留在固相萃取柱上，應用廣泛的實例包括C1
樣品預處理之固相萃取法基本操作過程
? 固相萃取的簡要過程(1)一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;(2)吸附劑選擇性地保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過吸附劑;(3)用適當的溶劑淋洗吸附劑,使先前保留的干擾物選擇性地淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上;(4)純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。
農藥殘留檢測儀樣品處理之固相萃取技術
食品種類的多樣性、樣品基質的復雜性、污染源的未知性、被測成分多樣性和含量的痕量性，檢測手段的環保性，檢測成本的經濟性，以及檢測結果的時效性等原因和需求，不斷地考量著農藥殘留檢測儀檢測技術手段的提升和創新是一個重要的研究方向，更多的變化和要求都導致儀器的應用存在一定的局限性。 如何解決農藥殘留檢測儀面
食品檢測技術基質固相分散萃取法進行食品樣品預處理
基質固相分散萃取法食品理化檢測中,樣品預處理最常用的是液-液萃取和索氏萃取。這兩種預處理方法需要消耗大量的有機溶劑,且操作煩瑣、費時。近年來,一些溶劑用量少、操作快捷的樣品預處理方法,如微波輔助萃取、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、基質固相分散萃取(matrix solid-phase dis
食品檢測技術液相微萃取法進行樣品預處理
液相微萃取法(液滴微萃取和液膜微萃取)液相微萃取(liquid-phase microextraction,LPME)或溶劑微萃取(solvent microextraction,SME)是1996年發展起來的一種新型的樣品預處理技術。與液-液萃取(liquid-liquid extraction,
食品檢測樣品預處理基質固相分散萃取(MSPD)
基質固相分散(matrix solid phase dispersion,MSPD)技術是1989年由 Barker 等首次提出并給予理論解釋的一種樣品預處理技術。基質固相分散技術是將常規的固相分散技術與反相鍵合填料相結合,組織勻漿、提取和凈化在同一操作中完成,使得分析環節大幅減少,操作簡化。該技術
液相色譜儀液體樣品預處理技術固相微萃取分析方法
固相微萃取(SPME)裝置山手柄(holder)萃取頭(fiber)兩部分構成(如圖1所示),形狀類似于一支色譜注射器,萃取頭是一根涂有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維,接不銹鋼絲,外套細的不銹鋼針管(保護石英纖維不被折斷及進樣),纖維頭可在針管內伸縮,手柄用于安裝萃取頭,可水久使用。在樣品萃取
微液相色譜分離的在線樣品預處理技術_固相微萃取
微液相色譜分離的在線樣品預處理技術_固相微萃取和膜萃取摘要: 針對近5 年內在分析化學領域出現的微量樣品預處理新技術(包括纖維管內固相微萃取、中空膜萃取、動態三相微萃取等) , 根據分離機理分成兩大類, 從原理、儀器裝置和應用等方面作一綜述。??? 近年來, 包括毛細管液相色譜(μ- HPLC) 、
食品檢測技術微波輔助萃取法進行食品樣品預處理
微波輔助萃取法微波輔助萃取(microwave-assisted extraction)又叫微波萃取,是一種非常具有發展潛力的新的萃取技術,即用微波能加熱與樣品相接觸的溶劑,將所需化合物從樣品基體中分離出來并進入溶劑,是在傳統萃取工藝的基礎上強化傳熱、傳質的一個過程。通過微波強化,其萃取速率、萃取效
食品檢測技術食品樣品預處理傳統方法
食品樣品預處理傳統方法食品的成分很復雜,既含有大分子有機化合物,如蛋白質、糖、脂肪、維生素及因污染引入的有機農藥等,又含有各種無機元素,如鉀、鈉、鈣、鐵等。這些組分往往以復雜的結合態或絡合態形式存在。當應用某種化學方法或物理方法對其中某種組分的含量進行測定時,其他組分的存在常給測定帶來干擾。為保證檢
液相色譜儀液體樣品預處理技術固相萃取儀器結構、操作
自1970年發明固相萃取技術以來,其發展非常迅猛,出現了多種形式的萃取裝置,包括SPE柱(SPE?cartridge)、尖形SPE管(SPE?pipette?tip)、SPE盤(SPE disk)以及SPE板(SPE plate)等。SPE柱(如圖1所示)的使用最為普遍,簡單的SPE柱就是一根直徑為
固相萃取技術的方法
固相萃取技術的方法1.選擇SPE 小柱或濾膜 首先應根據待測物的理化性質和樣品基質, 選擇對待測物有較強保留能力的固定相。若待測物帶負電荷, 可用陰離子交換填料, 反之則用陽離子交換填料。若為中性待測物, 可用反相填料萃取。SPE 小柱或濾膜的大小與規格應視樣品中待測物的濃度大小而定。對于濃度較低的
樣品處理——固相微萃取技術應用
1 簡介 固相微萃取技術克服了傳統樣品前處理技術的缺陷，集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體，大大加快了分析檢測的速度。其顯著的技術優勢正受到環境、食品、醫藥行業分析人員的普遍關注，并大力推廣應用。] 固相微萃取技術是基于采用涂有固定相的熔融石英纖維來吸附、富集樣品中的待測物質。其中吸附劑萃取
食品檢測技術超臨界流體萃取法進行食品樣品預處理
超臨界流體萃取法超臨界流體是指那些處于超過物質本身的臨界壓力和臨界溫度狀態的流體。物質的臨界狀態是指氣態和液態共存的一種邊緣狀態,在此狀態中,液態的密度與其飽和蒸氣的密度相同,因此界面消失。超臨界流體技術的內容涉及超臨界流體萃取、超臨界條件下的化學反應、超臨界流體色譜、超臨界流體細胞破碎技術、超臨界
固相萃取技術?固相萃取技術簡要過程
固相萃取技術簡要過程1.一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑；2.吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物，其他干擾物通過吸附劑；3.用適當的溶劑淋洗吸附劑，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉，分離物保留在吸附劑床上；4.純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。
食品檢測樣品預處理濁點萃取(CPE)
濁點萃取法(cloud point extraction,CPE)是指達到臨界膠束濃度以上的表面活性劑水溶液在一定溫度下加熱或者加鹽會產生相的分離,形成透明的兩相(表面活性劑膠束相和水相),其中膠束相可以富集樣品中的待測組分。濁點萃取是基于表面活性劑水溶液中相分離現象的萃取濃縮技術,已經成功實現了與
食品檢測樣品預處理微波輔助萃取(MAE)
微波輔助萃取(microwave-assisted extraction,MAE)又叫微波萃取,是一種非常具有發展潛力的新樣品預處理技術。它主要是運用微波的能量對與樣品相接觸的溶劑進行加熱,使目標化合物從樣品基體中分離出來并進入溶劑,實際上是一個在傳統的萃取工藝基礎上強化傳熱、傳質的過程。通過微波的
固相萃取技術的方法介紹
1.選擇SPE 小柱或濾膜首先應根據待測物的理化性質和樣品基質, 選擇對待測物有較強保留能力的固定相。若待測物帶負電荷, 可用陰離子交換填料, 反之則用陽離子交換填料。若為中性待測物, 可用反相填料萃取。SPE 小柱或濾膜的大小與規格應視樣品中待測物的濃度大小而定。對于濃度較低的體內樣品, 一般
食品檢測技術固相微萃取法工作原理
在固相微萃取操作過程中,樣品中待測物的濃度或頂空中待測物的濃度與涂布在熔融硅纖維上的聚合物中吸附的待測物的濃度間建立了平衡,在進行萃取時,萃取平衡狀態下和萃取前待分析物的量應保持不變。SPME 中使用的涂層物質對于大多數有機化合物都具有較強的親和力,待測物質在涂層和樣品基質中的分配系數值對目標分析物
固相微萃取技術在環境樣品檢測中的應用
固相微萃取法最早的應用就是在環境樣品的檢測中,至今其在環境樣品的微量元素分析中仍發揮著巨大的作用。應用比較廣泛的有固態（如沉積物、土壤等）、液態（飲用水和廢水等）及氣態（空氣、香料和廢氣等）的樣品分析。在固態樣品中的應用有在底泥中丁基錫化合物的檢測、土壤和沉積物中的有機氯及硝基化合物、污泥等沉積
食品檢測樣品預處理聯用技術
樣品預處理方法與技術一直是現代化學領域的重要課題和發展方向之一。在眾多分析技術之中,色譜分離技術因其儀器商品化、自動化程度高、定性定量準確、各種配套技術與零部件生產趨于完善等優點,已經成為目前應用最廣泛的分析技術,也成為許多分析項目的標準分析方法。在實際的色譜分析工作中,相對滯后的預處理技術以及粗糙
固相萃取技術
固相萃取（Solid Phase Extraction）就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的。固相萃取作為樣品前處理技術，在實驗室中得到了越來越廣泛的應用。
固相萃取技術
萃取售后及服務所占比重 固相萃取(SPE)技術已商品化二十多年，至今仍在發現更多的應用領域。這項技術的發展似乎可歸功于供應商可在特定領域提供應用支持，尤其是在臨床科學、制藥、毒理學、殺蟲劑以及殘留物分析領域。 SPE市場可以分為三種產品類型：自動化系統、非自動化系統和相關的
固相萃取技術
液液分配（LLE）有許多局限性，例如需要大量不互溶溶劑；樣品處理步驟復雜；樣品回收率和精密度不理想；處理過程中乳液的形成，和溶劑蒸發時產生的樣品損失等等。固相萃取（SPE）主要用于樣品分析前的凈化或濃縮富集。與傳統的液-液萃取相比，由于其采用了高效、高選擇性的固定相，能顯著減少溶劑用量，簡化樣品預處