液相色譜儀液體樣品預處理技術固相萃取儀器結構、操作
自1970年發明固相萃取技術以來,其發展非常迅猛,出現了多種形式的萃取裝置,包括SPE柱(SPE cartridge)、尖形SPE管(SPE pipette tip)、SPE盤(SPE disk)以及SPE板(SPE plate)等。SPE柱(如圖1所示)的使用最為普遍,簡單的SPE柱就是一根直徑為數毫米的小玻璃柱,或用聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料或不銹鋼制成的柱子。柱下端有一孔徑為20μm的燒結篩板,用以支撐吸附劑。在篩板上填裝一定量的吸附劑,然后在吸附劑上再加一塊篩板,以防止加樣品時破壞柱床。基于對純度的考慮,一般選用無添加劑且含有微量雜質的醫用聚丙烯作為柱體材料,以免在萃取過程中污染試樣。為了降低SPE空白中的雜質,可選用玻璃、純聚四氟乙烯作為柱體材料。篩板材料是另一可能的雜質來源,制作篩板的材料有聚丙烯、純聚四氟乙烯、不銹鋼和鈦等。金屬篩板不含有機雜質,但易受酸的腐蝕。由于柱體、篩板和填......閱讀全文
液相色譜儀液體樣品預處理技術固相萃取儀器結構、操作
自1970年發明固相萃取技術以來,其發展非常迅猛,出現了多種形式的萃取裝置,包括SPE柱(SPE?cartridge)、尖形SPE管(SPE?pipette?tip)、SPE盤(SPE disk)以及SPE板(SPE plate)等。SPE柱(如圖1所示)的使用最為普遍,簡單的SPE柱就是一根直徑為
液相色譜儀液體樣品預處理技術固相微萃取分析方法
固相微萃取(SPME)裝置山手柄(holder)萃取頭(fiber)兩部分構成(如圖1所示),形狀類似于一支色譜注射器,萃取頭是一根涂有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維,接不銹鋼絲,外套細的不銹鋼針管(保護石英纖維不被折斷及進樣),纖維頭可在針管內伸縮,手柄用于安裝萃取頭,可水久使用。在樣品萃取
液相色譜儀液體樣品預處理技術高壓冷凍萃取
張維冰等提出了一種基于區域熔煉原理的簡單高效的綠色環保樣品富集預處理技術。通過對水溶液冷凍過程中溶質在水和冰兩相間轉移特征的分析,說明區域熔煉相當于一種連續萃取過程。該技術同時兼顧水在結冰時體積膨脹,在密閉的容器中產生高壓,從而達到在高壓下連續萃取的效果。其采用的裝置如圖1所示。將樣品水溶液和萃取有
樣品預處理技術的革命固相微萃取儀技術
技術 一、前言 我們在對復雜樣品中的有機物進行分析時，通常采用的是液—液萃取，固相萃取(SPE)和超臨界萃取(SFE)等 技術。但這些方法都存在著不同程度上的缺陷，如：費用高、操作復雜、費時間及有毒的有機溶劑對人體的侵害。 而美國 SUPELCO推出的SPME技術克服了以前傳統的樣品預處理技
固相萃取樣品預處理的關鍵核心技術
固相萃取柱用于HPLC，GC，LC-MS/MS，GC-MS或其他技術分析樣品的制備。廣泛應用在藥物代謝及動力學、藥物分析、生物檢測、毒品和興奮劑檢測、食品安全分析、環境分析等領域。 固相萃取柱應用的科學原理很簡單：一是讓待檢測的化合物通過固相萃取柱，而讓雜質保留在固相萃取柱上，應用廣泛的實例包括C1
液相色譜儀液體樣品預處理技術樣品預處理技術概述
色譜分析的全過程主要包括四個步驟:樣品的采集、樣品的制備、色譜分析及數據處理與結果的表達。樣品采集包括取樣點的選擇和樣品的收集、樣品的運輸和儲存;樣品制備包括將樣品中欲測組分與樣品基體和干擾組分分離、富集及轉化成色譜儀器可分析的形態等操作。色譜分析樣品的采集和制備是一個非常重要且復雜的過程,通常將色
樣品預處理之固相萃取法基本操作過程
? 固相萃取的簡要過程(1)一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;(2)吸附劑選擇性地保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過吸附劑;(3)用適當的溶劑淋洗吸附劑,使先前保留的干擾物選擇性地淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上;(4)純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。
食品檢測樣品預處理固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)
固相萃取(solid phase extraction,SPE)是20世紀70年代后期發展起來的樣品預處理技術,它主要是利用固體吸附劑吸附目標化合物,使之與樣品的基體及干擾物質分離,然后用洗脫液洗脫或通過加熱解脫,從而達到分離和富集目標化合物的目的。該方法具有回收率高、富集倍數高、有機溶劑消耗量低、
食品檢測技術固相微萃取法進行樣品預處理
固相微萃取法固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是基于采用涂有固定相的熔融石英纖維來吸附、富集樣品中的待測物質。其中吸附劑萃取技術始于1983年,其最大的特點是能在萃取的同時對分析物進行濃縮,目前最常用的固相萃取技術(SPE)就是將吸附劑填充在短管中,當樣品
微液相色譜分離的在線樣品預處理技術_固相微萃取
微液相色譜分離的在線樣品預處理技術_固相微萃取和膜萃取摘要: 針對近5 年內在分析化學領域出現的微量樣品預處理新技術(包括纖維管內固相微萃取、中空膜萃取、動態三相微萃取等) , 根據分離機理分成兩大類, 從原理、儀器裝置和應用等方面作一綜述。??? 近年來, 包括毛細管液相色譜(μ- HPLC) 、
液相色譜儀液體樣品預處理技術液液萃取步驟及應用
?一、液-液萃取液-液萃取是最常用的液體樣品萃取技術之一。液-液萃取常涉及互不相溶的兩相溶劑,利用待測物在兩相中具有不同的分配系數而達到分離的目的。在液-液萃取操作過程中一相通常為水相,而另一相為有機溶劑。親水性強的化合物進入極性的水相多,而疏水化合物將主要溶于有機溶劑中。萃取進入有機相的被測物經溶
液相色譜儀液體樣品預處理技術固體、半固體樣品預處理
樣品必須制成液態才能進行HPLC分析。有些不溶固體中含有可溶性被測物,比如固體合物中的添加劑、食品中的脂肪、土壤中的多環芳烴。使樣品與溶劑相接觸,被測物被萃取出,隨后經傾倒、濾過或離心將溶劑從固體殘渣中分出。如必要,進一步處理濾液,再進 HPLC分析。一、傳統萃取方法1.溶解溶解方法就是采用強溶劑直
食品檢測樣品預處理之固相萃取法
樣品預處理之固相萃取法固相萃取(solid phase extraction,SPE)是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。固相萃取作為樣品預處理技術,在實驗室中得到了越來越廣泛的應用。它利用分析物
食品檢測樣品預處理之固相萃取技術的方法建立
(1)選擇 SPE 小柱或濾膜首先應根據待測物的理化性質和樣品基質,選擇對待測物有較強保留能力的固定相。若待測物帶負電荷,可用陰離子交換填料,反之則用陽離子交換填料。若為中性待測物,可用反相填料萃取。SPE 小柱或濾膜的大小與規格應視樣品中待測物的濃度大小而定。對于濃度較低的體內樣品,一般應選用盡量
樣品預處理之固相萃取法基本工藝與原理
固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。(1)保留與洗脫在固相萃取中最常用的方法是將固體吸
樣品處理——固相微萃取技術應用
1 簡介 固相微萃取技術克服了傳統樣品前處理技術的缺陷，集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體，大大加快了分析檢測的速度。其顯著的技術優勢正受到環境、食品、醫藥行業分析人員的普遍關注，并大力推廣應用。] 固相微萃取技術是基于采用涂有固定相的熔融石英纖維來吸附、富集樣品中的待測物質。其中吸附劑萃取
固相萃取技術的操作步驟
針對填料保留機理的不同（填料保留目標化合物或保留雜質），操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步（見圖1）：1.填料保留目標化合物l活化——除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。l上樣——將樣品用一定的溶劑溶解，轉移入柱并使組分保留在柱上。l淋洗——最大程度除去干擾物。l洗脫——用小體積的溶劑將被測物質
固相萃取技術?固相萃取技術簡要過程
固相萃取技術簡要過程1.一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑；2.吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物，其他干擾物通過吸附劑；3.用適當的溶劑淋洗吸附劑，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉，分離物保留在吸附劑床上；4.純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。
液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預處理
液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預處理是基于樣品和微升級甚至納升級有機溶劑之間的分配平衡原理，集采樣、萃取和濃縮于一體的環境友好的樣品微萃取方法，特別適合環境樣品中痕量和超痕量污染物的分析。 液相微萃取有直接液相微萃取、中空纖維液相微萃取和頂空液相微萃取等。 一、直接液相微
液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預處理
液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預處理是基于樣品和微升級甚至納升級有機溶劑之間的分配平衡原理，集采樣、萃取和濃縮于一體的環境友好的樣品微萃取方法，特別適合環境樣品中痕量和超痕量污染物的分析。液相微萃取有直接液相微萃取、中空纖維液相微萃取和頂空液相微萃取等。一、直接液相微萃取：1、原理：利用懸掛在色譜微
固相萃取技術
固相萃取（Solid Phase Extraction）就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的。固相萃取作為樣品前處理技術，在實驗室中得到了越來越廣泛的應用。
固相萃取技術
液液分配（LLE）有許多局限性，例如需要大量不互溶溶劑；樣品處理步驟復雜；樣品回收率和精密度不理想；處理過程中乳液的形成，和溶劑蒸發時產生的樣品損失等等。固相萃取（SPE）主要用于樣品分析前的凈化或濃縮富集。與傳統的液-液萃取相比，由于其采用了高效、高選擇性的固定相，能顯著減少溶劑用量，簡化樣品預處
固相萃取技術
萃取售后及服務所占比重 固相萃取(SPE)技術已商品化二十多年，至今仍在發現更多的應用領域。這項技術的發展似乎可歸功于供應商可在特定領域提供應用支持，尤其是在臨床科學、制藥、毒理學、殺蟲劑以及殘留物分析領域。 SPE市場可以分為三種產品類型：自動化系統、非自動化系統和相關的
固相萃取土壤萃取技術
在《土壤有機污染物前處理技術大全》中提到，“一般使用有機溶劑對樣品進行提取的操作才叫‘萃取’”。其實傳統意義上的萃取，其定義是利用物質在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數的不同，使物質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中，我們又稱之為“溶劑萃取”或者“液液萃取”。在“萃取”中，有一個關鍵的概
液相色譜樣品預處理——萃取問題
萃取的目的是從共溶的樣品介質中分離出被分析的組分，或者，減少損壞柱的物質(如，蛋白質等)和干擾物。一般采用有機溶劑萃取，要求萃取用的溶劑毒性低、揮發性好、雜質少、對待測樣品有良好的溶解度且又與水不相混溶。 常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者兩種以上的混合溶劑。萃取后一般可直接進樣，
固相萃取與固相微萃取的原理及操作
固相萃取與固相微萃取的原理及操作 固相萃取(SolidPhaseExtractionSPE)就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的。 與液-液萃取相比固相萃取有很多優點：固相萃取不需要大量互不相
固相萃取樣品的攪拌程度
樣品的攪拌程度：樣品經攪拌后可以促進萃取并相應地減少萃取時間，特別是對高分子量和高擴散系數的組分。一般攪拌形式有磁力攪拌、高速勻漿攪拌、超聲波攪拌等方式，采取攪拌方式時一定要注意攪拌的均勻性，不均勻的攪拌比沒有攪拌的測定精確度更差。
液相色譜儀液體樣品預處理技術富集分類及原理分析
柱上富集可以分為液相色譜柱上富集和毛細管電泳柱上富集。液相色譜柱上富集與固相篇萃取原理基本相同,此處不再作過多討論,主要介紹毛細管電泳柱上富集。毛細管電色譜柱上富集可以分為進樣過程富集和連續堆積兩類。樣品溶液與運行緩沖溶液組成存在差別時,可能會導致溶質分子作用力場的改變或溶質形態的變化,造成溶質在兩
固相微萃取的操作
其裝置類似于一支氣相色譜的微量進樣器，萃取頭是在一根石英纖維上涂上固相微萃取涂層，外套細不銹鋼管以保護石英纖維不被折斷，纖維頭可在鋼管內伸縮。將纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時間，同時攪拌溶液以加速兩相間達到平衡的速度，待平衡后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室，熱解吸涂層上吸附的物質。被萃取
固相萃取的操作步驟
針對填料保留機理的不同（填料保留目標化合物或保留雜質），操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步：1.填料保留目標化合物活化----除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉移入柱并使組分保留在柱上。淋洗----最大程度除去干擾物。洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗