液相色譜儀液體樣品預處理技術高壓冷凍萃取
張維冰等提出了一種基于區域熔煉原理的簡單高效的綠色環保樣品富集預處理技術。通過對水溶液冷凍過程中溶質在水和冰兩相間轉移特征的分析,說明區域熔煉相當于一種連續萃取過程。該技術同時兼顧水在結冰時體積膨脹,在密閉的容器中產生高壓,從而達到在高壓下連續萃取的效果。其采用的裝置如圖1所示。將樣品水溶液和萃取有機相置于容器中,密封后,放置在冰箱中冷凍。基于水在4℃以下及凝固成冰過程中體積會膨脹增大的原理,使得耐壓容器中的壓力增加,以提高萃取時有機雜質在有機溶劑中的溶解度,改進萃取效果。同時,根據區域熔煉原理,水凝結成冰時有機物被擠出,從而進一步提高萃取效率。 ......閱讀全文
液相色譜儀液體樣品預處理技術高壓冷凍萃取
張維冰等提出了一種基于區域熔煉原理的簡單高效的綠色環保樣品富集預處理技術。通過對水溶液冷凍過程中溶質在水和冰兩相間轉移特征的分析,說明區域熔煉相當于一種連續萃取過程。該技術同時兼顧水在結冰時體積膨脹,在密閉的容器中產生高壓,從而達到在高壓下連續萃取的效果。其采用的裝置如圖1所示。將樣品水溶液和萃取有
液相色譜儀液體樣品預處理技術樣品預處理技術概述
色譜分析的全過程主要包括四個步驟:樣品的采集、樣品的制備、色譜分析及數據處理與結果的表達。樣品采集包括取樣點的選擇和樣品的收集、樣品的運輸和儲存;樣品制備包括將樣品中欲測組分與樣品基體和干擾組分分離、富集及轉化成色譜儀器可分析的形態等操作。色譜分析樣品的采集和制備是一個非常重要且復雜的過程,通常將色
液相色譜儀液體樣品預處理技術液液萃取步驟及應用
?一、液-液萃取液-液萃取是最常用的液體樣品萃取技術之一。液-液萃取常涉及互不相溶的兩相溶劑,利用待測物在兩相中具有不同的分配系數而達到分離的目的。在液-液萃取操作過程中一相通常為水相,而另一相為有機溶劑。親水性強的化合物進入極性的水相多,而疏水化合物將主要溶于有機溶劑中。萃取進入有機相的被測物經溶
液相色譜儀液體樣品預處理技術固相萃取儀器結構、操作
自1970年發明固相萃取技術以來,其發展非常迅猛,出現了多種形式的萃取裝置,包括SPE柱(SPE?cartridge)、尖形SPE管(SPE?pipette?tip)、SPE盤(SPE disk)以及SPE板(SPE plate)等。SPE柱(如圖1所示)的使用最為普遍,簡單的SPE柱就是一根直徑為
液相色譜儀液體樣品預處理技術固相微萃取分析方法
固相微萃取(SPME)裝置山手柄(holder)萃取頭(fiber)兩部分構成(如圖1所示),形狀類似于一支色譜注射器,萃取頭是一根涂有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維,接不銹鋼絲,外套細的不銹鋼針管(保護石英纖維不被折斷及進樣),纖維頭可在針管內伸縮,手柄用于安裝萃取頭,可水久使用。在樣品萃取
液相色譜儀液體樣品預處理技術固體、半固體樣品預處理
樣品必須制成液態才能進行HPLC分析。有些不溶固體中含有可溶性被測物,比如固體合物中的添加劑、食品中的脂肪、土壤中的多環芳烴。使樣品與溶劑相接觸,被測物被萃取出,隨后經傾倒、濾過或離心將溶劑從固體殘渣中分出。如必要,進一步處理濾液,再進 HPLC分析。一、傳統萃取方法1.溶解溶解方法就是采用強溶劑直
液相色譜儀液體樣品預處理技術富集分類及原理分析
柱上富集可以分為液相色譜柱上富集和毛細管電泳柱上富集。液相色譜柱上富集與固相篇萃取原理基本相同,此處不再作過多討論,主要介紹毛細管電泳柱上富集。毛細管電色譜柱上富集可以分為進樣過程富集和連續堆積兩類。樣品溶液與運行緩沖溶液組成存在差別時,可能會導致溶質分子作用力場的改變或溶質形態的變化,造成溶質在兩
液相色譜儀液體樣品預處理技術分子印跡法概念及作用
分子印跡屬于超分子研究范疇。它是指制備對某一特定分子(模板分子或印跡分子)具有選擇性的聚合物的過程。通常可描述為制造識別“分子鑰匙”的人工“鎖”技術。如在非共價型印跡中以感興趣的目標分子充當模板,該分子通過氫鍵、靜電作用、疏水作用等非共價鍵作用,對可聚合的功能單體進行組裝,加入交聯劑聚合,然后除去印
液相色譜儀液體樣品預處理技術膜分離的原理及特點
膜分離技術是1960年前后開發、20世紀70年代開始實用化的。隨著其用途不斷擴大,近年來已迅速發展成為大型化的分離裝置,廣泛用于海水淡化、潔凈水、純水和超純水制造、廢水處理等眾多領域。膜分離是利用固膜或液膜的選擇性滲透作用而分離氣體或液體混合物的一種方法。固膜分離有超濾、微孔過濾、反滲透、氣體滲透分
液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預處理
液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預處理是基于樣品和微升級甚至納升級有機溶劑之間的分配平衡原理，集采樣、萃取和濃縮于一體的環境友好的樣品微萃取方法，特別適合環境樣品中痕量和超痕量污染物的分析。 液相微萃取有直接液相微萃取、中空纖維液相微萃取和頂空液相微萃取等。 一、直接液相微
液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預處理
液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預處理是基于樣品和微升級甚至納升級有機溶劑之間的分配平衡原理，集采樣、萃取和濃縮于一體的環境友好的樣品微萃取方法，特別適合環境樣品中痕量和超痕量污染物的分析。液相微萃取有直接液相微萃取、中空纖維液相微萃取和頂空液相微萃取等。一、直接液相微萃取：1、原理：利用懸掛在色譜微
樣品預處理技術的革命固相微萃取儀技術
技術 一、前言 我們在對復雜樣品中的有機物進行分析時，通常采用的是液—液萃取，固相萃取(SPE)和超臨界萃取(SFE)等 技術。但這些方法都存在著不同程度上的缺陷，如：費用高、操作復雜、費時間及有毒的有機溶劑對人體的侵害。 而美國 SUPELCO推出的SPME技術克服了以前傳統的樣品預處理技
固相萃取樣品預處理的關鍵核心技術
固相萃取柱用于HPLC，GC，LC-MS/MS，GC-MS或其他技術分析樣品的制備。廣泛應用在藥物代謝及動力學、藥物分析、生物檢測、毒品和興奮劑檢測、食品安全分析、環境分析等領域。 固相萃取柱應用的科學原理很簡單：一是讓待檢測的化合物通過固相萃取柱，而讓雜質保留在固相萃取柱上，應用廣泛的實例包括C1
液相色譜樣品預處理——萃取問題
萃取的目的是從共溶的樣品介質中分離出被分析的組分，或者，減少損壞柱的物質(如，蛋白質等)和干擾物。一般采用有機溶劑萃取，要求萃取用的溶劑毒性低、揮發性好、雜質少、對待測樣品有良好的溶解度且又與水不相混溶。 常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者兩種以上的混合溶劑。萃取后一般可直接進樣，
食品檢測樣品預處理離子液體分散液相微萃取(ILDLME)
分散液相微萃取法是利用萃取劑和分散劑的溶解性差異,使含分析物的水樣先形成均勻的渾濁液,經過萃取離心后,被分析物富集到萃取劑中,然后取此有機相進行分析測定。此法具有操作簡便、設備簡單、溶劑用量少、經濟、不污染環境等優點。離子液體分散液相微萃取(IL-DLME)是基于離子液體(ionic liquids
食品檢測技術液相微萃取法進行樣品預處理
液相微萃取法(液滴微萃取和液膜微萃取)液相微萃取(liquid-phase microextraction,LPME)或溶劑微萃取(solvent microextraction,SME)是1996年發展起來的一種新型的樣品預處理技術。與液-液萃取(liquid-liquid extraction,
食品檢測技術微波輔助萃取法進行食品樣品預處理
微波輔助萃取法微波輔助萃取(microwave-assisted extraction)又叫微波萃取,是一種非常具有發展潛力的新的萃取技術,即用微波能加熱與樣品相接觸的溶劑,將所需化合物從樣品基體中分離出來并進入溶劑,是在傳統萃取工藝的基礎上強化傳熱、傳質的一個過程。通過微波強化,其萃取速率、萃取效
食品檢測技術固相微萃取法進行樣品預處理
固相微萃取法固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是基于采用涂有固定相的熔融石英纖維來吸附、富集樣品中的待測物質。其中吸附劑萃取技術始于1983年,其最大的特點是能在萃取的同時對分析物進行濃縮,目前最常用的固相萃取技術(SPE)就是將吸附劑填充在短管中,當樣品
液相色譜儀分析樣品的預處理
液相色譜儀分析樣品的種類繁多，物理形態廣泛，組成及其濃度復雜多變，對分析結果的干擾因素很多，為達到分析目的，樣品要進行有效的預處理。一、樣品預處理的重要性：1、樣品預處理所用時間遠大于色譜分離時間。2、消耗大量的溶劑和其它化學品，占分析消耗總成本zui大。3、樣品預處理是實驗的重復性和準確性zui差
液相色譜儀分析樣品的預處理
液相色譜儀分析樣品的種類繁多，物理形態廣泛，組成及其濃度復雜多變，對分析結果的干擾因素很多，為達到分析目的，樣品要進行有效的預處理。一、樣品預處理的重要性：1、樣品預處理所用時間遠大于色譜分離時間。2、消耗大量的溶劑和其它化學品，占分析消耗總成本zui大。3、樣品預處理是實驗的重復性和準確性zui差
樣品預處理及其在線技術
對分析樣品的要求是隨儀器分析的特點和分析要求而異。作為鑒定用的儀器，它需要有一個相當純度的物質，因此樣品要通過純化來達到要求，質譜儀就是屬于這樣的鑒定儀器。純化的過程可以是離線的，也可以是在線的，已經發展的許多色譜與質譜聯用的技術就屬于后者。快速、準確的聯用技術給質譜分析工作者帶來了福音.但并不是說
離子色譜樣品預處理技術
色譜的預處理方法，這些方法有如下幾方面的特點：(1)大部分樣品前處理方面，采用國產材料進行，預處理的成本很低，更能適合于中國國情，可以在國內廣泛推廣使用；(2)大部分樣品預處理方法采用離線方法，不需要昂貴的在線設備；但相對而言，樣品處理的時間比較長，需要的樣品量也比較多一些，在目前自動進樣器還沒有國
離子色譜樣品預處理技術
隨著離子色譜日益廣泛的應用，許多樣品已經無法用傳統的方法采用采樣、稀釋、過濾后直接進樣的模式來進行離子色譜的分析。對于大量復雜基體的樣品，離子色譜可以采用合適的方法，通過預處理后再用離子色譜法進行分析，這樣一方面可以解決樣品復雜基體對離子色譜柱的沾污，另一方面也可以大大提高以復雜基體樣品測定結果和準
離子色譜樣品預處理技術
隨著離子色譜日益廣泛的應用，許多樣品已經無法用傳統的方法采用采樣、稀釋、過濾后直接進樣的模式來進行離子色譜的分析。對于大量復雜基體的樣品，離子色譜可以采用合適的方法，通過預處理后再用離子色譜法進行分析，這樣一方面可以解決樣品復雜基體對離子色譜柱的沾污，另一方面也可以大大提高以復雜基體樣品測定結果和準
離子色譜樣品預處理技術
隨著離子色譜日益廣泛的應用，許多樣品已經無法用傳統的方法采用采樣、稀釋、過濾后直接進樣的模式來進行離子色譜的分析。對于大量復雜基體的樣品，離子色譜可以采用合適的方法，通過預處理后再用離子色譜法進行分析，這樣一方面可以解決樣品復雜基體對離子色譜柱的沾污，另一方面也可以大大提高以復雜基體樣品測定結果和準
食品檢測樣品預處理之固相萃取技術的方法建立
(1)選擇 SPE 小柱或濾膜首先應根據待測物的理化性質和樣品基質,選擇對待測物有較強保留能力的固定相。若待測物帶負電荷,可用陰離子交換填料,反之則用陽離子交換填料。若為中性待測物,可用反相填料萃取。SPE 小柱或濾膜的大小與規格應視樣品中待測物的濃度大小而定。對于濃度較低的體內樣品,一般應選用盡量
食品檢測技術超臨界流體萃取法進行食品樣品預處理
超臨界流體萃取法超臨界流體是指那些處于超過物質本身的臨界壓力和臨界溫度狀態的流體。物質的臨界狀態是指氣態和液態共存的一種邊緣狀態,在此狀態中,液態的密度與其飽和蒸氣的密度相同,因此界面消失。超臨界流體技術的內容涉及超臨界流體萃取、超臨界條件下的化學反應、超臨界流體色譜、超臨界流體細胞破碎技術、超臨界
食品檢測樣品預處理微波輔助萃取(MAE)
微波輔助萃取(microwave-assisted extraction,MAE)又叫微波萃取,是一種非常具有發展潛力的新樣品預處理技術。它主要是運用微波的能量對與樣品相接觸的溶劑進行加熱,使目標化合物從樣品基體中分離出來并進入溶劑,實際上是一個在傳統的萃取工藝基礎上強化傳熱、傳質的過程。通過微波的
食品檢測樣品預處理濁點萃取(CPE)
濁點萃取法(cloud point extraction,CPE)是指達到臨界膠束濃度以上的表面活性劑水溶液在一定溫度下加熱或者加鹽會產生相的分離,形成透明的兩相(表面活性劑膠束相和水相),其中膠束相可以富集樣品中的待測組分。濁點萃取是基于表面活性劑水溶液中相分離現象的萃取濃縮技術,已經成功實現了與
液相色譜儀分析樣品的預處理方法
液相色譜儀分析樣品的預處理方法有過濾、離心、加速溶劑萃取、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。一、過濾：常用的濾膜材質有纖維素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺應用最廣，是親水材料，適合水溶液的過濾，不被HPLC常用溶劑所腐蝕，不含添加劑。二、加速溶劑萃取：1、原理：加速溶劑萃