液相色譜儀液體樣品預處理技術富集分類及原理分析
柱上富集可以分為液相色譜柱上富集和毛細管電泳柱上富集。液相色譜柱上富集與固相篇萃取原理基本相同,此處不再作過多討論,主要介紹毛細管電泳柱上富集。毛細管電色譜柱上富集可以分為進樣過程富集和連續堆積兩類。樣品溶液與運行緩沖溶液組成存在差別時,可能會導致溶質分子作用力場的改變或溶質形態的變化,造成溶質在兩區帶中的遷移速率存在差別,使溶質在柱內輸運過程中的分布改變,區帶被壓縮或拉伸。不僅可以通過調節兩區帶化學組成和操作條件等手段來實現溶質在電色譜柱內的富集,也可以采用改變固定相性質的手段達到使樣品在柱內不同區域遷移速率不同,進而達到樣品局部堆積的目的。連續堆積技術的原理與進樣富集類似,一般可以認為是進樣過程富集在整個分離過程中的延續。根據溶質在電色譜柱中的輸運特征,通過調節樣品溶液和運行緩沖溶液組成,并選擇適宜的操作條件,可以達到較好的柱內富集目的。電色譜柱內富集機制包括自富集、固相微萃取、場增強等多種過程。1.場放大作用當運行緩沖液的......閱讀全文
液相色譜儀液體樣品預處理技術富集分類及原理分析
柱上富集可以分為液相色譜柱上富集和毛細管電泳柱上富集。液相色譜柱上富集與固相篇萃取原理基本相同,此處不再作過多討論,主要介紹毛細管電泳柱上富集。毛細管電色譜柱上富集可以分為進樣過程富集和連續堆積兩類。樣品溶液與運行緩沖溶液組成存在差別時,可能會導致溶質分子作用力場的改變或溶質形態的變化,造成溶質在兩
液相色譜儀液體樣品預處理技術樣品預處理技術概述
色譜分析的全過程主要包括四個步驟:樣品的采集、樣品的制備、色譜分析及數據處理與結果的表達。樣品采集包括取樣點的選擇和樣品的收集、樣品的運輸和儲存;樣品制備包括將樣品中欲測組分與樣品基體和干擾組分分離、富集及轉化成色譜儀器可分析的形態等操作。色譜分析樣品的采集和制備是一個非常重要且復雜的過程,通常將色
液相色譜儀液體樣品預處理技術膜分離的原理及特點
膜分離技術是1960年前后開發、20世紀70年代開始實用化的。隨著其用途不斷擴大,近年來已迅速發展成為大型化的分離裝置,廣泛用于海水淡化、潔凈水、純水和超純水制造、廢水處理等眾多領域。膜分離是利用固膜或液膜的選擇性滲透作用而分離氣體或液體混合物的一種方法。固膜分離有超濾、微孔過濾、反滲透、氣體滲透分
液相色譜儀液體樣品預處理技術固體、半固體樣品預處理
樣品必須制成液態才能進行HPLC分析。有些不溶固體中含有可溶性被測物,比如固體合物中的添加劑、食品中的脂肪、土壤中的多環芳烴。使樣品與溶劑相接觸,被測物被萃取出,隨后經傾倒、濾過或離心將溶劑從固體殘渣中分出。如必要,進一步處理濾液,再進 HPLC分析。一、傳統萃取方法1.溶解溶解方法就是采用強溶劑直
液相色譜儀液體樣品預處理技術高壓冷凍萃取
張維冰等提出了一種基于區域熔煉原理的簡單高效的綠色環保樣品富集預處理技術。通過對水溶液冷凍過程中溶質在水和冰兩相間轉移特征的分析,說明區域熔煉相當于一種連續萃取過程。該技術同時兼顧水在結冰時體積膨脹,在密閉的容器中產生高壓,從而達到在高壓下連續萃取的效果。其采用的裝置如圖1所示。將樣品水溶液和萃取有
液相色譜儀液體樣品預處理技術固相微萃取分析方法
固相微萃取(SPME)裝置山手柄(holder)萃取頭(fiber)兩部分構成(如圖1所示),形狀類似于一支色譜注射器,萃取頭是一根涂有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維,接不銹鋼絲,外套細的不銹鋼針管(保護石英纖維不被折斷及進樣),纖維頭可在針管內伸縮,手柄用于安裝萃取頭,可水久使用。在樣品萃取
液相色譜儀液體樣品預處理技術液液萃取步驟及應用
?一、液-液萃取液-液萃取是最常用的液體樣品萃取技術之一。液-液萃取常涉及互不相溶的兩相溶劑,利用待測物在兩相中具有不同的分配系數而達到分離的目的。在液-液萃取操作過程中一相通常為水相,而另一相為有機溶劑。親水性強的化合物進入極性的水相多,而疏水化合物將主要溶于有機溶劑中。萃取進入有機相的被測物經溶
液相色譜儀液體樣品預處理技術分子印跡法概念及作用
分子印跡屬于超分子研究范疇。它是指制備對某一特定分子(模板分子或印跡分子)具有選擇性的聚合物的過程。通常可描述為制造識別“分子鑰匙”的人工“鎖”技術。如在非共價型印跡中以感興趣的目標分子充當模板,該分子通過氫鍵、靜電作用、疏水作用等非共價鍵作用,對可聚合的功能單體進行組裝,加入交聯劑聚合,然后除去印
液相色譜儀液體樣品預處理技術固相萃取儀器結構、操作
自1970年發明固相萃取技術以來,其發展非常迅猛,出現了多種形式的萃取裝置,包括SPE柱(SPE?cartridge)、尖形SPE管(SPE?pipette?tip)、SPE盤(SPE disk)以及SPE板(SPE plate)等。SPE柱(如圖1所示)的使用最為普遍,簡單的SPE柱就是一根直徑為
液相色譜儀分析樣品的預處理
液相色譜儀分析樣品的種類繁多,物理形態廣泛,組成及其濃度復雜多變,對分析結果的干擾因素很多,為達到分析目的,樣品要進行有效的預處理。一、樣品預處理的重要性:1、樣品預處理所用時間遠大于色譜分離時間。2、消耗大量的溶劑和其它化學品,占分析消耗總成本zui大。3、樣品預處理是實驗的重復性和準確性zui差
液相色譜儀分析樣品的預處理
液相色譜儀分析樣品的種類繁多,物理形態廣泛,組成及其濃度復雜多變,對分析結果的干擾因素很多,為達到分析目的,樣品要進行有效的預處理。一、樣品預處理的重要性:1、樣品預處理所用時間遠大于色譜分離時間。2、消耗大量的溶劑和其它化學品,占分析消耗總成本zui大。3、樣品預處理是實驗的重復性和準確性zui差
食品檢測技術樣品預處理常用的分離與富集方法
常用的分離與富集方法1、萃取法萃取法又叫溶劑分層法,是利用某組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數的不同,使其從一種溶劑轉移到另一種溶劑中,從而與其他組分分離的方法。此法操作迅速,分離效果好,應用廣泛。但萃取試劑通常易燃、易揮發,且有毒性。萃取溶劑的選擇原則:萃取用溶劑應與原溶劑互不相溶,對被測組分有最
液相色譜液體樣品預處理—膜分離的原理
膜分離技術實際上是一種借助于膜而實現的各種分離過程。以選擇性透過膜為分離介質,在膜兩側施加某種推動力,如壓力差、濃度差、電位差等,使樣品一側中的預分離組分選擇性地透過膜,低分子溶質通過膜,而大分子溶質被截流,以此來分離溶液中不同分子量的物質,從而達到分離、純化的目的。
液相色譜儀分析樣品的預處理方法
液相色譜儀分析樣品的預處理方法有過濾、離心、加速溶劑萃取、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。一、過濾:常用的濾膜材質有纖維素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺應用最廣,是親水材料,適合水溶液的過濾,不被HPLC常用溶劑所腐蝕,不含添加劑。二、加速溶劑萃取:1、原理:加速溶劑萃
高效液相色譜儀分析樣品的預處理方法
高效液相色譜儀分析樣品的預處理方法有過濾、離心、加速溶劑萃取、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。 一、過濾: 常用的濾膜材質有纖維素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺應用最廣,是親水材料,適合水溶液的過濾,不被HPLC常用溶劑所腐蝕,不含添加劑。 二、加速溶劑萃取:
高效液相色譜儀分析樣品的預處理方法
? 高效液相色譜儀分析樣品的種類繁多,物理形態廣泛,組成及其濃度復雜多變,對分析結果的干擾因素很多,為達到分析目的,樣品要進行有效的預處理。? 一、樣品預處理的目的:? 1、除去微粒,減少干擾雜質。? 2、濃縮微量組分。? 3、提高檢測的選擇性和靈敏度。? 4、改善分離效果。? 5、有利
高效液相色譜儀分析樣品的預處理方法
高效液相色譜儀分析樣品的預處理方法有過濾、離心、加速溶劑萃取、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。 一、過濾: 常用的濾膜材質有纖維素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺應用最廣,是親水材料,適合水溶液的過濾,不被HPLC常用溶劑所腐蝕,不含添加劑。 二、加速溶劑萃取:
離子色譜樣品預處理技術
隨著離子色譜日益廣泛的應用,許多樣品已經無法用傳統的方法采用采樣、稀釋、過濾后直接進樣的模式來進行離子色譜的分析。對于大量復雜基體的樣品,離子色譜可以采用合適的方法,通過預處理后再用離子色譜法進行分析,這樣一方面可以解決樣品復雜基體對離子色譜柱的沾污,另一方面也可以大大提高以復雜基體樣品測定結果和準
樣品預處理及其在線技術
對分析樣品的要求是隨儀器分析的特點和分析要求而異。作為鑒定用的儀器,它需要有一個相當純度的物質,因此樣品要通過純化來達到要求,質譜儀就是屬于這樣的鑒定儀器。純化的過程可以是離線的,也可以是在線的,已經發展的許多色譜與質譜聯用的技術就屬于后者。快速、準確的聯用技術給質譜分析工作者帶來了福音.但并不是說
離子色譜樣品預處理技術
隨著離子色譜日益廣泛的應用,許多樣品已經無法用傳統的方法采用采樣、稀釋、過濾后直接進樣的模式來進行離子色譜的分析。對于大量復雜基體的樣品,離子色譜可以采用合適的方法,通過預處理后再用離子色譜法進行分析,這樣一方面可以解決樣品復雜基體對離子色譜柱的沾污,另一方面也可以大大提高以復雜基體樣品測定結果和準
離子色譜樣品預處理技術
隨著離子色譜日益廣泛的應用,許多樣品已經無法用傳統的方法采用采樣、稀釋、過濾后直接進樣的模式來進行離子色譜的分析。對于大量復雜基體的樣品,離子色譜可以采用合適的方法,通過預處理后再用離子色譜法進行分析,這樣一方面可以解決樣品復雜基體對離子色譜柱的沾污,另一方面也可以大大提高以復雜基體樣品測定結果和準
離子色譜樣品預處理技術
色譜的預處理方法,這些方法有如下幾方面的特點:(1)大部分樣品前處理方面,采用國產材料進行,預處理的成本很低,更能適合于中國國情,可以在國內廣泛推廣使用;(2)大部分樣品預處理方法采用離線方法,不需要昂貴的在線設備;但相對而言,樣品處理的時間比較長,需要的樣品量也比較多一些,在目前自動進樣器還沒有國
液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預處理
液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預處理是基于樣品和微升級甚至納升級有機溶劑之間的分配平衡原理,集采樣、萃取和濃縮于一體的環境友好的樣品微萃取方法,特別適合環境樣品中痕量和超痕量污染物的分析。液相微萃取有直接液相微萃取、中空纖維液相微萃取和頂空液相微萃取等。一、直接液相微萃取:1、原理:利用懸掛在色譜微
液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預處理
液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預處理是基于樣品和微升級甚至納升級有機溶劑之間的分配平衡原理,集采樣、萃取和濃縮于一體的環境友好的樣品微萃取方法,特別適合環境樣品中痕量和超痕量污染物的分析。 液相微萃取有直接液相微萃取、中空纖維液相微萃取和頂空液相微萃取等。 一、直接液相微
X熒光樣品制備中物理富集技術
1)蒸發和冷凍干燥生物組織試樣常用的干燥方法是冷凍干燥法,讓生物樣品在冷凍狀態下用真空泵將水抽干。其優點是樣品在處理過程中不會被污染,待測元素不因揮發而損失,但設備昂貴、費時。也可以采用放在氧等離子體低溫干燥箱中灰化,低溫等離子是氣體在低壓于高頻電場的作用下產生的,在這種情況下,由于分子或原子間的間
X熒光樣品制備中化學富集技術
化學富集法有沉淀-共沉淀法、電沉積法、離子交換、液一液萃取法、鰲合一固定法和色層法等。?1)沉淀法螯合物沉淀法(DDTC法)是使溶液中的各金屬陽離子與螯合物試劑反應后沉淀過濾,鰲合物沉淀劑常用的有DDTC(銅試劑)、PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚),8-羥基喹啉,其特點是均可與近20種元素產
食品檢測樣品預處理聯用技術
樣品預處理方法與技術一直是現代化學領域的重要課題和發展方向之一。在眾多分析技術之中,色譜分離技術因其儀器商品化、自動化程度高、定性定量準確、各種配套技術與零部件生產趨于完善等優點,已經成為目前應用最廣泛的分析技術,也成為許多分析項目的標準分析方法。在實際的色譜分析工作中,相對滯后的預處理技術以及粗糙
紅外分析使用固體樣品還是液體樣品
都可以,固體一般做壓片,液體做涂片都可以做紅外做紅外的時候要主要壓片要均勻,盡量薄,基本就可以了.
電泳技術原理、分類及分析方法(三)
(四)其他電泳技術⒈IEF/SDS-PAGE雙向電泳法 1975年O′Farrall等人根據不同組份之間的等電點差異和分子量差異建立了 IEF/SD S-PAGE雙向電泳。其中IEF電泳(管柱狀)為第一向,SDS-PAGE 為第二向(平板)。在進行第一向IEF電泳時,電泳體系中應加入高濃度尿
電泳技術原理、分類及分析方法(四)
二、醋酸纖維素薄膜電泳法1.儀器裝置電泳室及直流電源同紙電泳。2.試劑(1) 巴比妥緩沖液(pH8.6)取巴比妥 2.76g,巴比妥鈉15.45g,加水溶解使成1000ml。(2) 氨基黑染色液取 0.5g的氨基黑10B,溶于甲醇50ml、冰醋酸10ml及水40ml的混合液中。 (3) 漂洗液取乙醇