鉛元素氫化物(冷蒸氣)發生過程
Pb 的氫化物發生反應較為特殊,當沒有其他助劑時,Pb 和硼氫化鉀或硼氫化鈉(tetrahydroborate,THB)的反應非常微弱,氫化物發生效率很低,幾乎沒有實際應用價值。當在反應體系中引入少量氧化劑或絡合劑[如 H2O、亞硝基 R 鹽、K3Fe(CN)6、酒石酸等]后,Pb 的氫化物發生能力大大增加,用于 VGAFS 檢測時能夠達到數十μg/L 的檢測限,對此結果較為普遍的解釋為 Pb 的氫化物發生過程中需經過含有 Pb(Ⅳ)的過渡態,所以可以提高 Pb(Ⅳ)產率的氧化劑或提高其穩定性的絡合劑均可成為 Pb 氫化物發生的增敏劑。這些增敏劑中K3Fe(CN)6的增敏效果最佳,所以應用最為廣泛。在使用K3Fe(CN)6、THB 和酸發生 Pb 的氫化物時有幾點需要注意。①形成氫化物的酸度范圍很窄,應嚴格控制標樣的介質酸度及消解后的樣品酸度,并通過調節硼氫化鉀溶液的堿性(即調節氫氧化鉀的用量),使反應后廢液的 pH ......閱讀全文
鉛元素氫化物(冷蒸氣)發生過程
Pb 的氫化物發生反應較為特殊,當沒有其他助劑時,Pb 和硼氫化鉀或硼氫化鈉(tetrahydroborate,THB)的反應非常微弱,氫化物發生效率很低,幾乎沒有實際應用價值。當在反應體系中引入少量氧化劑或絡合劑[如 H2O、亞硝基 R 鹽、K3Fe(CN)6、酒石酸等]后,Pb 的氫化物發生能力
鋅(Zn)元素氫化物(冷蒸氣)發生介紹
干效 Zn 發生 HG 反應的酸度范圍比較窄,需要應嚴格控制反應的酸度。Zn 是易污染元素,配制溶液過程中應注意人手上的汗液所含 Zn 的沾染,也應注意來自其他方面的 Zn 污染。
鎘(Cd)元素氫化物(冷蒸氣)發生介紹
Cd 與 THB 的反應最終的產物是 Cd 的原子,但可能在反應中存在極不穩定的 CdH2?中間態,所以雖然 Cd 與 Hg類似,發生的也是 CVG 反應,但 Cd 不能像 Hg 一樣在0.05%的 THB 下就能夠發生出冷原子,而是需要大于1%的 THB 才能有效地被發生出來。Feng 等采用的液
氫化物(冷蒸氣)發生模式
氫化物發生的模式是指發生氫化物時的初始狀態,而不涉及反應的最終狀態,所以無論是“酸性模式”還是“堿 性模式”,其反應的最終產物都是相同的,包括反應廢液的酸度也是相同的。這兩種模式的最大區別在于“酸性模式”下,待測元素存在于酸性溶液中,與堿性的還原劑發生反應生成氫化物;而“堿性模式”下,待測元素溶解于
氫化物發生/冷蒸氣發生法的基本原理
氫化物發生/冷蒸氣發生法是利用還原劑將樣品溶液中的待測組分還原為揮發性氫化物或冷原子蒸氣,然后借助載氣流將其導入原子光譜分析系統進行測量。隨后,許多化學工作者致力于研究不同的還原體系、報道的有金屬-酸還原體系、氫化物-酸還原體系和電化學還原體系。
氫化物發生/冷蒸氣發生法的方法的使用范國
①待測元素必須能夠生成氫化物或揮發性化合物,且生成物的穩定性必須滿足能夠被送人原子化器,而且能在原子化器中原子化;②采用ND檢測方式要求用于檢測的光譜帶必須避開原子化器(常用ArH2火焰原子化器)和日光的背景譜帶,日盲區(190~310nm)正好能夠滿足這一要求,所以HG/CVG-NDAFS可測元素
氫化物(冷蒸氣)原子化及機理
1、熱解原子化在原子吸收法中,氫化物在常用的加熱石英管中的原子化機理問題。盡管如此,一般的意見認為氫化物沸點低、易分解,只要有足夠高溫,氫化物會直接熱解形成自由氣態原子。例如 Thompson 和 Thoresby 認為,砷化氫在加熱石英管中是由于“熱解原子化”;而 Verlinden 等用電加熱石
氫化物(冷蒸氣)的氣相分離富集技術氣球收集法
氣球收集法并不是嚴格意義上的富集方法,它主要是用于解決 Zn-酸體系中氫化物發生較慢的問題而提出的。其實施方法 是:先將 HG 反應中產生的氫化物及氫氣收集在一個氣球中,反應結束后,將氫化物及氫氣一次送入原子化器中進行檢測。這種收集法有一個固有缺點:多數氫化物在常溫下不穩定,在收集過程中容易分解并吸
氫化物(冷蒸氣)的氣相分離富集技術溶液吸收法
這一方法是利用氫化物和溶液的反應將氫化物富集于溶液中, 吸收液體系有如 Ag-DDC,HgCl2,AgNO3?等。因為所采用的氫化物的吸收體系吸收富集氫化物后,通常是把吸收液直接進樣引入原子化器原子化測 定,不可避免地存在著吸收液基體的干擾,沒有把利用氫化物發生技術可去除樣品基體影響的特長很好地發揮
氫化物(冷蒸氣)的氣相分離富集技術固體吸附法
迄今為止,大多數用固體物質吸附氫化物的工作都是利用在氣相色譜柱中填充的固定相完成的,而所有這些工作的考慮基本上都是以分離而不是以富集為主要目的。在分光光度測定中,也有用固體 KBrO3-KH2PO4?吸附氫化物的報道。利用固相物質吸收:吸附富集氫化物后采用原子光譜測定的工作還做得不多, Reamer
氫化物(冷蒸氣)的氣相分離富集技術液氮冷卻捕集法
液氮冷卻捕集法是將氫化物收集在浸泡于液氮中的 U 形管中, 捕集后再加熱放出檢測。此法優點為僅有氫化物被捕集,大量氫氣直接排空,相當于進行了很大比例的濃縮。另外,捕集器多用可快速加熱的不銹鋼材料制成,在加熱后可迅速釋放出氫化物,從而得到非常高的靈敏度(采用峰高方式時),所以又被稱為“冷聚焦”法。如果
氫化物(冷蒸氣)的氣相分離富集技術熱表面捕集法
熱表面捕集法是先將氫化物捕集在加熱的表面上,然后再升溫釋放進行后續檢測的一種技術,多用于電熱原子吸收光譜(ETAAS), 又因其配接的 ETAAS 儀器不同,細分為基于 T 形管的捕集技術和基于石墨爐的捕集技術兩種方法。基于 T 形管的捕集技術[原理見下圖a]捕集區位于其下部,與原子化區不重合,其捕
氫化物發生法的概念和用途
它能達到富集、消除和減輕主成分對測定的影響、改善痕量分析靈敏度的效果。能轉變為氫化物的元素稱為氫化物生成元素或氫化元素,包括8個元素:砷、銻、鉍(形成MH3),硒、碲(形成H2M),鍺、錫、鉛(形成MH4)。氫化物發生早期采用活潑金屬鋅與鹽酸或硫酸的反應體系,在酸性試樣溶液中加入鋅粒,鋅與酸反應產生
氫化物發生─冷原子吸收法測定食物中的汞
1實驗部分1儀器與試劑1儀器原子吸收光譜儀WHG-103A氫化物發生器(北京瀚時制作所)WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器純水器1.1.2?試劑??混酸HNO3+HCLO4=5+1(V/V)??高錳酸鉀1%(W/V)??載流1%HCL(V/V)??介質4%H2SO4(V/V)??參照物:大米中Hg G
原子吸收分光光度法的要求
所用儀器為原子吸收分光光度計,它由光源、原子化器、單色器、背景校正系統、自動進樣系統和檢測系統等組成。 光源:常用待測元素作為陰極的空心陰極燈。 原子化器 主要有四種類型:火焰原子化器、石墨爐原子化器、氫化物發生原子化器及冷蒸氣發生原子化器。 (1)火焰原子化器:由霧化器及燃燒燈頭等主要部件組成。其
原子吸收分光光度法的使用要求
所用儀器為原子吸收分光光度計,它由光源、原子化器、單色器、背景校正系統、自動進樣系統和檢測系統等組成。 一、 光源:常用待測元素作為陰極的空心陰極燈。 二.、原子化器 主要有四種類型:火焰原子化器、石墨爐原子化器、氫化物發生原子化器及冷蒸氣發生原子化器。 (1)火焰原子化器:由霧化器及燃燒
氫化物發生法
氫化物發生法的概述:碳、氮、氧族元素的氫化物是共價化合物。其中As、Sb、Bi、Sn、Se、Te、Pb、Ge 8種元素的氫化物具有揮發性,通常情況下為氣態,借助載氣流可以方便的將其導入原子光譜分析的原子化器或激發光源中,然后進行定量光譜測量,這個過程也是測定這些元素的zui佳樣品引入方法。用常規的原
原子吸收分光光度法的要求
所用儀器為原子吸收分光光度計,它由光源、原子化器、單色器、背景校正系統、自動進樣系統和檢測系統等組成。 (1)火焰原子化器:由霧化器及燃燒燈頭等主要部件組成。其功能是將供試品溶液霧化成氣溶膠后,再與燃氣混合,進入燃燒燈頭產生的火焰中,以干燥、蒸發、離解供試品,使待測元素形成基態原子。燃燒火焰由
原子吸收分光光度法的特點及使用要求
特點 原子吸收分光光度法具有以下特點: ①靈敏度高:常規分析法對大多數元素可達到ppm級;利用特殊手段可達到ppb級的濃度范圍; ②精密度好:一般測定RSD約為1%~3%,利用特殊方法精密度可小于1%。 ③應用范圍廣:周期表中70多種元素可利用該法測定: ④干擾少:原子吸收光譜為分立的
什么是原子吸收法
原子吸收分光光度法的測量對象是呈原子狀態的金屬元素和部分非金屬元素,是由待測元素燈發出的特征譜線通過供試品經原子化產生的原子蒸氣時,被蒸氣中待測元素的基態原子所吸收,通過測定輻射光強度減弱的程度,求出供試品中待測元素的含量。 原子吸收分光光度法的測量對象是呈原子狀態的金屬元素和部分非金屬元素,
實驗室光學儀器原子吸收光譜儀低溫原子化器簡介
低溫原子化是利用某些元素(如Hg)本身或元素的氫化物(如AsH3)在低溫下的易揮發性,將其導入氣體流動吸收池內進行原子化。目前通過該原子化方式測定的元素有Hg,As,Sb,Se,Sn,Bi,Ge,Pb,Te等。生成氫化物是一個氧化還原過程,所生成的氫化物是共價分子型化合物,沸點低、易揮發分離分解。A
原子光譜測定的對象
原子吸收分光光度法的測量對象是呈原子狀態的金屬元素和部分非金屬元素,是由待測元素燈發出的特征譜線通過供試品經原子化產生的原子蒸氣時,被蒸氣中待測元素的基態原子所吸收,通過測定輻射光強度減弱的程度,求出供試品中待測元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律,通常借比較對照品溶液和供試品溶液的吸光
實驗室分析儀器ICP質譜氣體樣品引入的過程及色譜原理
對于氣態樣品,采用直接進樣方式。傳統ICP中,通人約1L/min的氬氣至等離子體底部,形成環形等離子體。利用簡單的氣體垂直進樣系統將氣態樣品于注射氣流混勻。氣態樣品可以直接引入或利用復雜設備引人如氣相色譜分離技術或氫化物發生裝置。氣體直接進樣的具體例子可以參考硅烷中雜質的測定來說明。砷及碘濃度范圍為
汞的蒸氣發生反應
Hg 是涉及的11種元素中非常特別的一個,其特別之處有兩點:①非常容易還原生成單原子蒸氣,使用 SnCl2?這樣的弱氧化劑也能使其完全還原;②其單原子蒸氣化學穩定性極高,即便在較高溫度的氧氣中也不會被氧化,所以很多含汞化合物可以通過燃燒來獲得汞蒸氣。正因為具備以上兩個特點,所以汞可以通過三種方式進行
實驗室光學儀器原子吸收光譜儀原子化器的種類及功能
一、氫化物發生-原子化器對于As、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Sb、Bi等元素,可在一定酸度下,用NaBH4或KBH4還原成易揮發、易分解的氫化物,如AsH3、SnH4等,然后由載氣(氬氣或氮氣)送入置于吸收光路中的電熱石英管內,氫化物分解為氣態原子,測定其吸光度。其檢出限比火焰法低1~3個數量級
冷蒸氣原子吸收光譜法
冷蒸氣原子吸收光譜法cold-c-a}c}ur atomic ahsnrptic}nspedruscnpy ;cold一二pour atomic absorption spectrometry用原子吸收光譜法測定試樣經化學反應形成汞蒸氣(稱冷蒸氣)含量的方法。汞在酸性溶液中被還原劑(如StzL;lz
食品和飲用水中微量鉛的氫化物發生原子吸收法測定
提要 本測定方法采用WHG—102A2型流動注射氫化物發生器,配合GFU—202型原子吸收分光光度計測定食品和飲用水中微量鉛。特征濃度1.5μg/L/1%,撿出限0.85μg/L,標準曲線回歸相關系數r=0.9993,變異系數2。5%-4。2%,回收率95.0-102.8%。本法具有準確度好,靈敏度
原子熒光光度計——按氫化物發生方法分類
按氫化物發生方法分類 [1] 1、間斷氫化物(冷蒸氣)發生法 早期的AFS儀器均采用間斷法(手動),在發生器中先加入一定量的樣品溶液,然后加入硼氫化鈉溶液發生氫化物。優點是裝置簡單,但較難自動化。由于它所測得的原子熒光信號與許多因素有關(如氫化物傳輸效率、發生器與樣品體積、載氣流量和硼氫化鈉
ICP原子發射光譜儀原子化的過程
ICP原子發射光譜儀原子化的過程 原子吸收光譜法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨爐法和氫化物發生法。 火焰原子化 在這過程中,大致分為兩個主要階段: (1)從溶液霧化至蒸發為分子蒸氣的過程。主要依賴于霧化器的性能、霧滴大小、溶液性質、火焰溫度和溶液的濃度等。 (2
Agilent原子吸收光譜儀的原子化過程
Agilent原子吸收光譜儀是基于從光源發射的待測元素的特征輻射通過樣品蒸氣時,被蒸氣中待測元素的基態原子所吸收,根據輻射強度的減弱程度以求得樣品中待測元素的含量。?通常情況下,原子處于基態。當相當于原子中的電子由基態躍遷到激發態所需要的輻射頻率通過原子蒸氣,原子就能從入射輻射中吸收能量,產生共振吸