實驗室分析儀器有機質譜分析儀樣品制備及預處理技術
采集的樣品一般需要采用溶解、蒸餾、萃取吸附、膜分離、低溫濃集、衍生化處理等過程,使樣品中待測組分的形態和濃度轉變成適宜質譜儀器檢測的形態和濃度。這里將這些技術做簡略介紹。一、蒸餾技術蒸餾是分離液體混合物的單元操作。利用混合物中各組分間揮發性質的不同,通過加入或去除熱量的方法,使混合物形成氣液兩相,并讓它們相互接觸進行質量傳遞,致使易揮發組分在氣相中增濃,難揮發組分在液相中增濃,實現混合物的分離,這種操作統稱為蒸餾。由此可見,蒸餾分離的依據是混合物中各組分的揮發度不同,分離的條件是必須形成氣液兩相系統。蒸餾操作的特點:①蒸餾操作較簡單,可以直接獲得所需要的產品;②蒸餾分離的使用范圍廣,它不僅可以分離液體混合物,而且也可以分離氣體混合物或固體混合物,例如,可以將空氣加壓液化或將脂肪酸混合物加熱熔化并減壓,以建立氣液兩相系統,用蒸餾方法進行分離;③在蒸餾中由于要產生大量的氣相和液相,因此需消耗大量的能量;或者為建立氣液兩相系統,通常需......閱讀全文
實驗室分析儀器有機質譜分析儀樣品制備及預處理技術
采集的樣品一般需要采用溶解、蒸餾、萃取吸附、膜分離、低溫濃集、衍生化處理等過程,使樣品中待測組分的形態和濃度轉變成適宜質譜儀器檢測的形態和濃度。這里將這些技術做簡略介紹。一、蒸餾技術蒸餾是分離液體混合物的單元操作。利用混合物中各組分間揮發性質的不同,通過加入或去除熱量的方法,使混合物形成氣液兩相,并
實驗室分析儀器有機質譜儀生物樣品的制備方法介紹
生物樣品通常是指植物的根、莖、葉、花、種子等動物(包括人)的呼吸氣體、體液(如尿、血、唾液、淋巴液、膽汁、胃液及生物體內的其他分泌液等)、毛發、肌肉和組織器官(如胸腺、胰腺、肝、肺、腦、胃、腎等)和器官內異常物(如結石、腫瘤等)以及各種微生物。常見的待分析檢測組分包括植物體內的營養成分及有害成分如農
實驗室分析儀器有機質譜分析儀樣品蒸餾技術
蒸餾是分離液體混合物的單元操作。利用混合物中各組分間揮發性質的不同,通過加入或去除熱量的方法,使混合物形成氣液兩相,并讓它們相互接觸進行質量傳遞,致使易揮發組分在氣相中增濃,難揮發組分在液相中增濃,實現混合物的分離,這種操作統稱為蒸餾。由此可見,蒸餾分離的依據是混合物中各組分的揮發度不同,分離的條件
實驗室分析儀器有機質譜分析儀樣品萃取技術
萃取是利用溶質在互不混溶的兩相之間分配系數的不同而使溶質得到純化或濃縮的技術。1.液-液萃取用溶劑從溶液中抽提物質叫液-液萃取,也稱溶劑萃取。經典的液液萃取指的是有機溶劑萃取。其廣泛應用于分析化學中許多性質相似物質的分離、大量基體中微量成分的分離濃集;也廣泛應用于抗生素、有機酸、維生素、激素等發酵產
實驗室分析儀器有機質譜分析儀樣品衍生化技術
衍生化技術是通過化學反應將樣品中難于分析檢測的目標化合物定量地轉化成另一種易于分析檢測的化合物,通過后者的分析檢測可以對目標化合物進行定性和/或定量分析以及結構鑒定。該技術較早主要用于氣相色譜和液相色譜分析,后來發展用于質譜分析。依據衍生化技術在色譜分析過程中柱分離的前后不同,有柱前衍生和柱后衍生之
實驗室分析儀器有機質譜分析儀樣品膜分離技術
膜分離是利用一張由特殊材料制造的、具有選擇透過性能的薄膜,在外力推動下對混合膜分離、提純、濃縮的一種分離新方法。膜可以是固相、液相或氣相。目前使用的分離膜絕大多數是固相膜。物質透過分離膜的能力可以分為兩類:一種借助外界能量,物質發生由低位向高位的流力;另一種是以化學位差為推動力,物質發生由高位向低位
實驗室分析儀器有機質譜分析儀樣品低溫濃縮技術
低溫濃縮技術也是一種應用于氣體樣品中某些組分的分離和濃縮的常用技術。通過控制濃縮捕集管(管內可填充玻璃微球)溫度將氣體樣品中待測的有機物質冷凝并滯留(濃縮)在濃縮捕集管內,而樣品中沸點低于濃縮捕集管溫度的組分則會通過濃縮捕集管,由此達到分離和濃縮的目的。低溫濃縮技術早期主要應用于果汁及中藥提取液的處
實驗室分析儀器有機質譜分析儀樣品吸附熱解吸技術
吸附(adsorption)是指溶質從液相或氣相轉移到固相的現象。按吸附作用力的不同將吸附分為三個類型:①物理吸附,依靠吸附劑表面與溶質間的范德華力;②化學吸附,吸附劑表面活性點與溶質間發生化學結合、產生電子轉移現象;③功能基吸附,通過吸附劑表面固定化的功能基團吸附目標溶質。待測組分吸附到固相材料后
實驗室分析儀器液體樣品的制備
1.液體池的構造液體池由后框架、窗片框架、墊片、后窗片、間隔片、前窗片和前框架7個部分組成。一般的后框架和前框架由金屬材料制成,前窗片和后窗片為 NaCl、KBr、KRS-5或 ZnSe 等晶體薄片,間隔片常由鋁箔或聚四氟乙烯等材料制成,起著固定液體樣品的作用,厚度為0.01~2mm。?上圖為液體池
實驗室分析儀器固體樣品的制備
1.壓模的構造壓模的構造由壓桿和壓舌組成。壓舌的直徑為13mm,兩個壓舌的表面光潔度很高,以保證壓出的薄片表面光滑。因此,使用時要注意樣品的粒度、濕度和硬度,以免損傷壓舌表面的光潔度。上圖為壓模的構造示意圖,其中:1—壓桿;2—套筒套圈;3—壓舌;4—底座;5—橡膠圈;6—彈簧2.壓模的組裝將其中一
實驗室分析儀器有機質譜分析儀樣品微波萃取
微波是指頻率在300kHz~300MHz的電磁波。微波萃取是利用電磁場的作用使固體或半固體物質中的某些有機物成分與基體有效地分離,并能保持分析對象的原始化合物狀態的一種分離方法。由于微波的頻率與分子轉動的頻率相關聯,因此微波能是一種由離子遷移和偶極子轉動而引起分子運動的非離子化輻射能,當它作用于分子
實驗室分析儀器有機質譜分析儀樣品氣體萃取
頂空技術亦即氣體萃取技術,常常用于氣相色譜分析。靜態頂空技術是在一個密閉的容器中,當樣品與樣品上方的氣體達到平衡后,直接抽取樣品上方氣體進行測定的技術。動態頂空是相對于靜態頂空而言的。與靜態頂空不同,動態頂空不是分析平衡狀態的頂空樣品,而是用流動的氣體將樣品中的揮發性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器
實驗室分析儀器有機質譜分析儀樣品固相萃取
固相萃取(solid phase extraction,SPE)是從20世紀80年代中期開始發展起來的一項樣品前處理技術。由液固萃取和液相色譜技術相結合發展而來,主要用于樣品的分離、凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質干擾,提高檢測靈敏度。SPE技術基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的
實驗室分析儀器有機質譜分析儀樣品液液萃取
用溶劑從溶液中抽提物質叫液-液萃取,也稱溶劑萃取。經典的液液萃取指的是有機溶劑萃取。其廣泛應用于分析化學中許多性質相似物質的分離、大量基體中微量成分的分離濃集;也廣泛應用于抗生素、有機酸、維生素、激素等發酵產物工業規模的提取。其具有比化學沉淀法分離程度高;比離子交換法選擇性好傳質快;比蒸餾法能耗低;
實驗室分析儀器有機質譜分析儀樣品液固萃取
用某種溶劑把有用物質從固體原料中提取到溶液中的過程稱為液固萃取,也稱浸取或浸出。如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量;用水從中藥中浸取有效成分以制取流浸膏。這類技術在質譜分析的樣品制備中也得到廣泛運用。
實驗室分析儀器有機質譜分析儀液體樣品采集方法
對于液體物料的樣品采集應注意以下兩點:①采樣容器不應使樣品污染,取樣前應當用被采集物料沖洗采樣容器;②在取樣過程中要注意勿使被分析組分的存在形式和含量發生任何改變。樣品采集中,對于懸濁液或乳濁液樣品,要將物料中的任何固體微粒或不混溶的其他液體的微滴采入試樣中,同時勿把空氣帶入試樣中等。取得的試樣應保
實驗室分析儀器色譜樣品溶液的制備
樣品的制備同樣是過濾和離心兩種方法。過濾:根據樣品溶液的極性,選擇不同材質的0.22um濾膜過濾。濾膜的選擇,要進行分析方法確證,濾膜的相容性實驗。此處強調一下,必須是0.22um,千萬不要用錯。離心:采用高速離心的方式(大于10000轉/分鐘)。離心的方法一般適用于過濾較困難的溶液,為了保護UPL
食品檢測技術樣品預處理中樣品溶液的制備
樣品溶液的制備根據樣品中被測組分存在狀態的不同,選擇溶解法或分解法來制備樣品溶液。當樣品中被測組分為游離狀態時,采用溶解法制備樣品溶液;當樣品中被測組分為結合狀態時,采用分解法制備樣品溶液。1、溶解法采用適當的溶劑將樣品中的待測組分全部溶解。(1)水溶法用水作為溶劑,適用于水溶性成分,如無機鹽、水溶
樣品的采集制備,保存及預處理(一)
有朋友留言說想了解“樣品采集”的相關知識,樣品的采集、制備、管理需要遵循一定的標準,實驗室操作中,需要嚴格按照標準操作,如《SN/T 3509-2013?實驗室樣品管理指南?》、《GB 4789.1-2016食品安全國家標準食品微生物學檢驗總則》、《GBT 30642-2014 食品抽樣檢驗通用
樣品的采集制備,保存及預處理(二)
1.干法灰化? (1)操作方法:炭化(可加入固定劑例:堿性或酸性物質)→灰化至殘留物為白色或淺灰色為止(灰化爐550℃) (2)特點:? ①空白值低;? ②可富集被測組分,15降低檢測下限;? ③有機物分解徹底,需工作者經常看管; ④所需時間長; ⑤揮發元素易損失; ⑥測定結果和
實驗分析儀器ICPOES-樣品預處理相關
1?ICP-OES?樣品予處理問題1.1 一般原則A :控制適當的稱樣量,保證待測元素的溶液濃度(PPM 級別 ) 和樣品溶液的總鹽度( 適用于不同類型的霧化器 )。B :采用適當的酸 ( 包括等級、用量)。C :控制好分解的溫度和時間。D :選擇必要的輔助試劑( 幫助分解、防止水解等)。E :對反
實驗分析儀器液質聯用樣品的預處理
樣品預處理在整個分析過程中占有重要的地位,由于樣品的預處理方法和操作所引入的誤差可能要占整個誤差的一半以上,無疑這關系到分析結果的精密度和正確度。隨著HPLC/MS技術的發展,無論在檢測靈敏度、分析通量、精密度及可靠性等方面目前都達到相當的水平,作為影響分析工作進程的瓶頸,如分析速度、凈化成效等就受
實驗室分析儀器有機質譜分析儀固體樣品的采集方法
固體物料的均勻性要比液態和氣態物料差很多,采樣的要求也更加嚴格和困難。由于固體物料存在形態、硬度和組成的差異,因此,樣品采集的數量、份數就要有所增加,且應從物料的不同部位、不同深度分別采集,對表面的和內部的、上層的、中層的和底層的、大小顆粒均要采集到。對于土壤樣品,要根據分析測試的目的和分析項目來確
實驗室分析儀器有機質譜分析儀樣品液相微萃取
液相微萃取(liquid-phase microextraction,LPE)技術是20世紀90年代由 Jeannot kn和 Cantwell等最早報道的一種樣品前處理技術,和固相微萃取類似,液相微萃取只是將固相微萃取有吸附劑涂層的石英纖維換成了有機溶劑,進行類似的頂空萃取。其基本原理是目標分析物
實驗室分析儀器有機質譜分析儀樣品固相微萃取
固相微萃取(solid-phase microextraction,SME)技術是20世紀90年代興起的一項新型的樣品前處理與富集技術,它由加拿大 Waterloo Pawliszyn教授的研究小組于1989年首次進行開發研究,屬于非溶劑型選擇性萃取法。SPME是在固相萃取技術基礎上發展起來的一種微
實驗室分析儀器有機質譜分析儀生物樣品的采集方法
生物樣品通常是指植物的花、葉、莖、根、種子等動物(包括人)的體液(如尿、血、唾液、膽汁、胃液、淋巴液及生物體的其他分泌液等)、毛發、肌肉和一些組織器官(如胸腺、胰腺、肝、肺、腦、胃、腎等)以及各種微生物。常見的待分析組分包括植物營養成分和農藥殘留,動物體內的藥物,代謝產物,糖類及有關化合物,脂類及長
實驗室分析儀器有機質譜分析儀樣品超臨界流體萃取
超臨界流體萃取( supercritical fluid extraction,SFE)技術就是利用超臨界流體為溶劑,從固體或液體中萃取出某些有效組分,并進行分離的一種技術。超臨界流體萃取法的特點在于充分利用超臨界流體兼有氣、液兩重性的特點,在臨界點附近,超臨界流體對組分的溶解能力隨體系的壓力和溫度
干貨丨樣品的采集制備,預處理及保存
樣品的采集、制備與預處理、保存在各種檢測工作中都十分的重要,關于它的具體操作,您了解嗎?下面我們就一起來看看吧! 樣品的采集 采樣:從大量的分析對象種抽去有代表性的一部分樣品作為分析材料,此過程稱為采樣。 1 正確采樣的重要性: 采樣是食品分析工作的重要環節。同一種類的食品成品或原料,
實驗室分析儀器有機質譜分析儀樣品攪拌棒吸附萃取
攪拌棒吸附萃取(stirbarsorptiveextraction,SBSE)是一種新型的固相微萃取樣品前處理技術,是將聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)套在內封磁芯的玻璃管上作為萃取涂層,由Baltussen等于1999年提出, MGerstelGmbH公司200
樣品制備中的質譜技術
? 近幾年來,質譜技術已在臨床診斷領域中得到了廣泛的應用。但其繁瑣的樣品前處理過程并沒有明顯改進。手工操作的局限性使得樣品前處理已經成為質譜分析的主要瓶頸。但相比免疫測定技術,質譜分析無論是在自動化方面還是小分子檢測中,都有著明顯的優勢。 許多臨床診斷實驗室中,標準檢測方法常常是基于免疫分析