液質聯用技術在化學藥雜質譜研究中的應用
藥品中雜質的存在影響著藥品質量安全，雜質譜的研究對優化藥品的合成工藝、處方工藝、包裝及儲藏條件具有重要指導意義。如何全面、合理、正確的確證及限量藥品中存在的雜質是雜質譜研究的關鍵。而采用液質聯用技術可以推導藥品中雜質的結構，為制定科學合理的質量標準及藥品生產提供依據與指導。本文探討了液質聯用技術在化學藥雜質譜研究中的應用。 液相色譜-質譜聯用技術的優勢是分析范圍廣，定性結果可靠，檢測限低，分析時間短。其結合了色譜對復雜樣品的高分離能力與質譜的高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優點，實現了色譜與質譜的優勢互補。液質聯用能夠推斷藥物中雜質的結構，確證同分異構體雜質，確認差向異構體雜質，同時能夠快速發現藥物中的痕量雜質，在化學藥雜質研究中被廣泛應用。 化學藥品中的雜質與藥品的安全息息相關，少數情況下，雜質也與藥品效能有關，化學藥品的雜質不可能完全消除，但是當雜質達到一定量時便會產生毒副作用，對人體健康造成損害......閱讀全文
液質聯用技術在化學藥雜質譜研究中的應用
藥品中雜質的存在影響著藥品質量安全，雜質譜的研究對優化藥品的合成工藝、處方工藝、包裝及儲藏條件具有重要指導意義。如何全面、合理、正確的確證及限量藥品中存在的雜質是雜質譜研究的關鍵。而采用液質聯用技術可以推導藥品中雜質的結構，為制定科學合理的質量標準及藥品生產提供依據與指導。本文探討了液質聯用技術
雜質液質譜能檢測出來嗎
雜質檢查，其中，而后者重點要求驗證專屬性，由于方法本身原因。為達到控制質量的目的。方法驗證是物研究過程中的重要內容、雜質檢查 作為純度檢查。 3，均需要進行方法驗證、可靠。或將供試品用強光照射，進行色譜峰純度檢查，測試方法適用的試樣中被分析物高低限濃度或量的區間、定量限等涉及定量測定的項目，高濕。
二維液質雜質鑒定系統
制藥企業QA/QC 部門的液相檢測方法中會經常使用非揮發性緩沖鹽流動相(如磷酸鹽緩沖溶液)，但當進行液質聯用分析時，流動相必須轉換為適合于ESI(APCI)的揮發性流動相。而改變流動相很多時候會使得雜質峰的保留時間發生變化，甚至湮沒在主峰中，因此，需要耗時耗力摸索新的分析方法。 為解決
藥物雜質雜質的來源
藥物中的雜質主要有兩個來源,即藥物生產過程中引入和藥品貯藏過程中產生的。1.生產過程中引入的雜質生產過程中引入的雜質主要來源于以下幾個方面:①所用原料不純;②部分原料反應不完全;③反應中間產物或副產物在精制時未能完全除去;④生產過程中加入試劑、溶劑的殘留以及與生產器皿接觸等都有可能使產品存在有關雜質
液質聯用質譜圖怎么分析
質譜分析是先將物質離子化，按離子的質荷比分離，測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質譜的樣品一般要汽化，再離子化。不純的樣品要用色譜和質譜聯用儀，是通過色譜進樣。即色譜分離，質譜是色譜的檢測器。離子在電場和磁場的綜合作用下，按照其質量數m和電荷數Z的比值(m/z，質荷比)大小依次排列
液質聯用質譜圖怎么分析
質譜分析是先將物質離子化，按離子的質荷比分離，測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質譜的樣品一般要汽化，再離子化。不純的樣品要用色譜和質譜聯用儀，是通過色譜進樣。即色譜分離，質譜是色譜的檢測器。離子在電場和磁場的綜合作用下，按照其質量數m和電荷數Z的比值(m/z，質荷比)大小依次排列
液質聯用質譜圖怎么分析
質譜分析是先將物質離子化，按離子的質荷比分離，測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質譜的樣品一般要汽化，再離子化。不純的樣品要用色譜和質譜聯用儀，是通過色譜進樣。即色譜分離，質譜是色譜的檢測器。離子在電場和磁場的綜合作用下，按照其質量數m和電荷數Z的比值(m/z，質荷比)大小依次排列
液質聯用質譜發展史
液質聯用質譜發展史早在19世紀末，E.Goldstein在低壓放電實驗中觀察到正電荷粒子，隨后W.Wein發現正電荷粒子束在磁場中發生偏轉，這些觀察結果為質譜的誕生提供了準備。世界上第一臺質譜儀于1912年由英國物理學家Joseph John Thomson（1906年諾貝爾物理學獎獲得者、英國劍橋
液質聯用質譜圖怎么分析
質譜分析是先將物質離子化，按離子的質荷比分離，測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質譜的樣品一般要汽化，再離子化。不純的樣品要用色譜和質譜聯用儀，是通過色譜進樣。即色譜分離，質譜是色譜的檢測器。離子在電場和磁場的綜合作用下，按照其質量數m和電荷數Z的比值(m/z，質荷比)大小依次排列
液質聯用質譜圖怎么分析
質譜分析是先將物質離子化，按離子的質荷比分離，測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質譜的樣品一般要汽化，再離子化。不純的樣品要用色譜和質譜聯用儀，是通過色譜進樣。即色譜分離，質譜是色譜的檢測器。離子在電場和磁場的綜合作用下，按照其質量數m和電荷數Z的比值(m/z，質荷比)大小依次排列
液質聯用質譜圖怎么分析
質譜分析是先將物質離子化，按離子的質荷比分離，測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質譜的樣品一般要汽化，再離子化。不純的樣品要用色譜和質譜聯用儀，是通過色譜進樣。即色譜分離，質譜是色譜的檢測器。離子在電場和磁場的綜合作用下，按照其質量數m和電荷數Z的比值(m/z，質荷比)大小依次排列
液質聯用質譜圖怎么分析
在質譜圖中，橫坐標表示離子的質荷比（m/z）值，從左到右質荷比的值增大；縱坐標表示離子流的強度，通常用相對強度來表示，即把最強的離子流強度（響應）定為100%，其它離子流的強度以其百分數表示。一般響應最高的為化合物的分子離子峰。通常，正離子模式下為M+H；負離子模式下為M-H
質譜聯用液質聯用儀常見故障匯總
1.電源接通，LED指示燈不亮原因及解決措施：檢查電源線是否正確連接，單相230V電源是否供應到電源板。2.儀器無法連接原因和解決措施:檢查USB電纜的連接。檢查儀器電源為接通后，重新啟動PC。檢查Lab solutions軟件的環境設置。3.“STATUS” LED燈閃爍相關問題（1）“STATU
液質聯用中的質譜——串聯質譜篇（上）
在連接了前面的離子源、離子傳輸后，質譜的質量分析器還可以空間或時間的方式進行串聯分析（MS/MS或MSn）。此時，第一個質量分析器用于選擇與分離母離子（Parent Ion，又稱前體離子Precursor Ion），被選擇的母離子碎裂后產生子離子（Daughter Ion，又稱產物離子Produ
液質聯用中的質譜——串聯質譜篇（中）
本文舉幾例常見的串聯質譜儀，篇幅較長分為上、中、下三篇。 線性離子阱LIT/FTICR和LIT/Orbitrap QqQ和QTOF都是串聯兩個“離子束”型分析器，近年來還有一種趨勢是串聯兩個離子捕獲型分析器，線性離子阱LIT/FTICR是此類最早的類型，由于維護困難，近年來慢慢被LIT/Or
液質聯用中的質譜——串聯質譜篇（下）
本文舉幾例常見的串聯質譜儀，篇幅較長分為上、中、下三篇。 串聯質譜掃描方式 串聯質譜的掃描方式包括以下幾種： 1、子離子掃描/產物離子掃描/碎片離子掃描（Product Ion Scan/Fragment Ion Scan）： 選擇某一質量的母離子進入碰撞室，與碰撞室內的碰撞氣體發生解離
奧美拉唑藥物雜質高分辨質譜快速鑒定（二）
II. Mass Frontier 用于未知物的結構鑒定采用Mass Frontier 的“碎片離子搜索”（FISh）功能處理HRAM 全掃描和 MS/MS 數據，見圖 3-a。 FISh 能輕易識別出與母體化合物具有相同碎片離子的化合物，見圖 3-b，并根據碎片推斷出可能的雜質結構，見圖
奧美拉唑藥物雜質高分辨質譜快速鑒定（一）
前言雜質分析對于藥物的研發至關重要 1。在研究過程中，雜質譜信息能幫助藥物化學家優化合成路線和避免潛在的有毒雜質。在開發過程中，當大量母體化合物存在時，鑒定和表征痕量雜質至關重要，從而促進了高分辨率、高靈敏度和高掃描速度的 HR-MS 儀器和智能化結構鑒定軟件的發展。為了展示 HR-MS
高分辨液質藥物雜質分析解決方案（二）
超高分辨率解鎖雜質同位素信息高分辨高質量精度（HRAM）的一級和二級質譜數據是未知雜質分析的有力工具，但這并非是用來結構解析的唯一依據， Q Exactive Focus 具有比常規高分辨更高的分辨率（70,000 FWHM），超高的分辨率可用于進一步解鎖同位素信息，如下圖中，可將 15N 與 13
高分辨液質藥物雜質分析解決方案（一）
藥物雜質因其可能對藥品質量、安全性和有效性產生影響，目前成為國內外藥品監管機構的重點關注內容之一。隨著我國醫藥產品出口規模的擴大，了解國外法規市場的藥物雜質控制要求、加強對藥物雜質的分析與控制已成為國內藥品生產企業共同關注的話題。任何影響藥物純度的物質統稱為雜質，人用藥物注冊技術要求國際協調會 (
PE－Sciex－液相色譜/質譜/質譜聯用儀
儀器名稱：PE Sciex 液相色譜/質譜 /質譜聯用儀 儀器型號：API 3000 主要技術指標： 質量范圍：5-3000amu多電荷的物質， 可檢測的分子量范圍達幾萬Da。 靈敏度：pmol 基本功能： （1）質譜儀配有電噴霧源（ES
PE－Sciex－液相色譜/質譜/質譜聯用儀
儀器名稱：PE Sciex 液相色譜/質譜 /質譜聯用儀 儀器型號：API 3000 主要技術指標： 質量范圍：5-3000amu多電荷的物質， 可檢測的分子量范圍達幾萬Da。 靈敏度：pmol 基本功能： （1）質譜儀配有電噴霧源（ESI）
液相色譜－質譜聯用實驗
實驗方法原理質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質荷比（m/z）分開而得到質譜，通過樣品的質譜和相關信息，可以得到樣品的定性定量結果。質譜分析法主要是通過對樣品的離子的質荷比的分析而實現
液相色譜－質譜聯用實驗
實驗方法原理 質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質荷比（m/z）分開而得到質譜，通過樣品的質譜和相關信息，可以得到樣品的定性定量結果。質譜分析法主要是通過對樣品的離子的質荷比的分析而實
液相色譜質譜聯用儀
LC-MS聯用儀主要由高效液相色譜，接口裝置(同時也是電離源)，質譜儀組成。高效液相色譜與一般的液相色譜相同，其作用是將混合物樣品分離后進入質譜儀。此處從略。僅介紹接口裝置和質譜儀部分。 ?LC-MS接口裝置 LC-MS聯用的關鍵是LC和MS之間的接口裝置。接口裝置的主要作用是去除溶劑并使樣
液質聯用的質譜發展史
早在19世紀末，E.Goldstein在 低壓放電實驗中觀察到 正電荷粒子，隨后W.Wein發現正電荷 粒子束在磁場中發生偏轉，這些觀察結果為 質譜的誕生提供了準備。 Joseph John Thomson 世界上第一臺質譜儀于1912年由 英國 物理學家Joseph John Thomso
液質聯用儀質譜的性能指
1、分辨率?能將兩個相鄰的質諧﹙質量相差1或小于1﹚予以分離的能力。低分辨率的液相色譜-質譜聯用儀其質量分辨率一般用單位分辨率，若以u表示半峰寬所占的質量數，則單位分辨率的值為≤0.5u﹙ FWHM﹚，在全質量范圍達3000時，按最高質量處的分辨率換算，可達6000﹙FWHM或稱50%峰寬﹚，據已有
酶液雜質的去除方法
酶提取液中常含有雜蛋白、多糖、脂類及核酸等雜質，可用下述方法去除：調PH和加熱法：利用蛋白質對酸、堿和熱變性方面性質的差異，可去除非活性雜蛋白。如制備脂肪酶時，在pH 3、4時以400C溫度加熱150 min，淀粉酶活力可喪失90%而被除去，而脂肪酶活力仍保持80%以上。蛋白質表面變性法：蛋白質表面
乳酸左氧氟沙星氯化鈉注射液雜質譜研究
乳酸左氧氟沙星目前為國內獨有的仿制藥品種，乳酸左氧氟沙星原料的生產工藝主要分為 2 種，一種是直接通過左氧氟沙星與乳酸成鹽合成乳酸左氧氟沙星，再經過一系列步驟制成成品乳酸左氧氟沙星；另一種是通過左氟羧酸和 N-甲基哌嗪反應合成左氧氟沙星粗品，再通過左氧氟沙星和乳酸成鹽反應合成乳酸左氧氟沙星，之后