食品中鉛的測定
一、目的與要求： 1.掌握雙硫腙比色法測定鉛含量的原理與方法。 2.熟悉72工型分光光度計的工作原理和使用方法。 二、原理： 樣品經消化后，在PH8.5-9.0時，鉛離子與雙硫腙生成紅色絡合物，溶于三氯甲烷，加入檸檬酸銨，氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標準系列比較定量。 三、試劑： l、1：1氨水； 、 2、6N鹽酸：量取100毫升鹽酸，加水稀釋至200ml。 3、酚紅指示液：0.1％乙醇溶液。 4、20％鹽酸羥胺溶液：稱取20克鹽酸羥胺，加水溶解至約50ml，加2滴酚紅指示液，加1：1氨水，調PH至8.5-9.0(由黃變紅，再多加2滴)用雙硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變為止，棄去再用三氯甲烷洗二次，棄去三氯甲烷層，水層加6N鹽酸呈酸隆，加水至100毫升。 5、20％檸檬酸銨溶液：稱取50克檸檬酸銨，溶于100毫升水中，加2滴酚紅指示液，加l：1氨水，調PH......閱讀全文
雙硫腙分光光度法測定樣本中鉛含量的方法原理
在pH為8.5~9.5的氨性檸檬酸鹽-氰化物的還原性介質中,鉛與雙硫腙形成可被三氯甲烷(或四氯化碳)萃取的淡紅色的鉛-雙硫腙螯合物。有機相可于最大吸光波長510 nm處測量,鉛-雙硫腙螯合物的摩爾吸光系數為6.7× 104?L/(mol·cm)。
雙硫腙分光光度法測定樣本中鉛含量的干擾因素
在pH8~9時,干擾鉛萃取測定的元素有鉍(Ⅲ)、亞錫和鉈,但一般水樣中含鉈很少,可不必考慮,而鉍(特別是錫)經常存在,應特別注意。一般是在pH2~3時,先用雙硫腙-三氯甲烷萃取除去,同時被萃取除去的干擾離子還有銅、汞、銀等離子。然后在pH8.5~9.5的檸檬酸鹽-氰化鉀-鹽酸羥胺還原性溶液中以雙硫腙
雙硫腙分光光度法測定樣本中鉛含量的操作步驟
計算式中:m——從校準曲線上查得的鉛量(μg);V——水樣體積(ml)。精密度和準確度當鉛含量為0.026 mg/L時,測定的相對標準偏差為4.8%。
雙硫腙分光光度法測定樣本中鉛含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品預處理除證明水樣的消化處理是不必要的,例如不含懸浮物的地下水和清潔地表水可直接測定,否則要按下述二種情況進行預處理。①比較渾濁的地表水,每100 ml水樣加入1 ml硝酸,置于電熱板上微沸消解10 min,冷卻后用快速濾紙過濾,濾紙用0.2%硝酸溶液洗滌數次,然后用此酸稀釋到一定體
雙硫腙分光光度法測定樣本中鉛含量的注意事項
注意事項(1)本法的成敗關鍵在于所用的器皿和試劑以及去離子水是否含有痕量鉛。因此,在進行實驗測定之前,應先用稀硝酸浸泡、或用稀熱硝酸蕩洗所用器皿,然后用無鉛水沖洗幾次。(2)三氯甲烷放置過久受光和空氣作用,易產生氧化物質而使雙硫腙被氧化,故應檢查三氯甲烷的質量,不合格的應重蒸餾提純。(3)調節酸度時
雙硫腙分光光度法測定樣本中鉛含量的儀器和試劑選擇
儀器分光光度計,10 mm比色皿。所用玻璃儀器,包括采樣容器,在使用前需用稀硝酸蕩洗,并用自來水和無鉛水沖洗潔凈。試劑本法所用試劑除另有說明外,均為公認的分析純試劑。制試液應使用不含鉛的去離子水。①三氯甲烷;高氯酸:ρ=1.67 g/ml,優級純;硝酸:ρ=1.42 g/ml。②20%硝酸溶液:取2
鋅－雙硫腙比色法
鋅 ----雙硫腙比色法(一次提取)樣品經消化后,在pH4.0～5.5時,鋅離子與雙硫腙形成紫紅色絡合物,溶于四氯化碳，加入硫代硫酸鈉，防止銅、汞、鉛、鉍、銀和鎘等離子干擾，與標準系列比較定量。試劑：1.乙酸鈉溶液(2 mol/I):稱取68 g乙酸鈉(CH,COONa·3H,O)，加水溶解后稀釋至
雙硫腙分光光度法測定樣本中鉛含量的方法的適用范圍
當使用10 mm比色皿、試樣體積為100 ml,用10 ml雙硫腙-三氯甲烷溶液萃取時,鉛的最低檢出濃度可達0.01 mg/L,測定上限為0.3 mg/L。本方法適用于測定地表水和廢水中痕量鉛。
雙硫腙比色法的試劑
l、1：1氨水；2、鹽酸：量取100毫升鹽酸，加水稀釋至200ml。3、酚紅指示液：0.1%乙醇溶液。4、20%鹽酸羥胺溶液：稱取20克鹽酸羥胺，加水溶解至約50ml，加2滴酚紅指示液，加1：1氨水，調PH至8.5-9.0(由黃變紅，再多加2滴)用雙硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變為止，棄
雙硫腙分光光度法測定鋅含量的儀器選擇
儀器①分光光度計,應用10 mm或更長光程的比色皿。②分液漏斗:容量為125 ml和60 ml,最好配有聚四氟乙烯活塞。③玻璃器皿:所有玻璃器皿均先后用(1+1)硝酸蕩洗和無鋅水清洗。
雙硫腙分光光度法測定鋅含量的方法原理
方法原理在pH為4.0~5.5的乙酸鹽緩沖介質中,鋅離子與雙硫腙形成紅色螯合物,該螯合物可被四氯化碳(或三氯甲烷)定量萃取,以混色法完成測定。用四氯化碳萃取,鋅-雙硫腙螯合物的最大吸收波長為535 nm,其摩爾吸光系數約為9.3×104?L/(mol·cm)。
雙硫腙分光光度法測定鋅含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品預處理同鉛的測定方法之雙硫腙光度法中樣品預處理的的操作步驟。(2)試樣如果水樣中鋅的含量太高而不在測定范圍內,可將試樣作適當的稀釋或減少取樣量。如鋅的含量太低,也可取較大量試樣置于石英蒸發皿中進行濃縮。如果取加酸保存的試樣,則要取一份試樣放在石英蒸發皿中,蒸發至干,以除去過量酸(注
雙硫腙分光光度法測定鋅含量的試劑選擇
試劑(1)無鋅水:將普通蒸餾水通過陰陽離子交換柱以除去水中痕量鋅,用于配制試劑。(2)四氯化碳(CCl4)。(3)高氯酸:ρ=1.75 g/ml;鹽酸:ρ=1.18 g/ml;乙酸(含量36%)。(4)6 mol/L鹽酸:取500 ml濃鹽酸用水稀釋至1000 ml;2 mol/L鹽酸:100 ml
食品中總汞的測定：雙硫腙法
一、原理： 樣品經消化后，汞離子在酸性溶液中可與雙硫腙生成橙色絡合物，溶于三氯佐烷，與標準系列比較定量。 二、試劑與儀器： 1、硝酸 2、硫酸 3、1N硫酸：量取5m1硫酸、緩緩倒入l5Oml水中，冷卻后加水至180ml。 4、5％硫酸：量取5ml硫酸，緩緩倒入90ml水中
雙硫腙比色法的操作方法
(1)硝酸-硫酸法a、醬、醬油、醋、豆腐乳、醬腌菜等：稱取10.0克樣品(或吸取10.Oml液體樣品)，置于250ml定氮瓶中，加數粒玻璃珠，lOml硝酸，放置片刻，小火加熱、待作用緩和，放冷，沿瓶壁加入1%硝酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時，不斷沿瓶壁滴加硝酸有機質分解完全。加熱火力，至產生白
雙硫腙分光光度法測定鋅含量的注意事項
注意事項①本法的成敗關鍵在于所用的器皿和試劑以及去離子水,均應不含痕量鋅。因此,在進行實驗測定之前應先用硝酸蕩洗所用器皿,用水沖洗凈表面所吸附的鋅,然后用無鋅的水沖洗幾次。②所用試液需用無鋅水配制。③實驗中如出現高而無規律的空白值,這種現象往往是來源于含氧化鋅的玻璃,或表面被鋅所污染的玻璃器皿。因此
雙硫腙分光光度法測定鋅含量的方法的適用范圍
方法的適用范圍當使用20 mm比色皿,試樣體積為100 ml時,鋅的最低檢出濃度為0.005 mg/L。本法適用于測定天然水和輕度污染的地表水中鋅的測定。
雙硫腙分光光度法原理和應用
雙硫腙分光光度法:本法適用于生活飲用水及其水源水中的總汞、鎘、鉛測定。①汞的測定原理:汞離子與雙硫腙在0.?5?mol/L硫酸的酸性條件下能迅速定量螯合,生成能溶于三氯甲烷、四氯化碳?等有機溶劑的橙色螯合物,于485?nm波長下比色定量。②鎘的測定原理:在強堿性溶液中,鎘離子與雙硫腙生成紅色螯合物,
雙硫腙分光光度法測定鋅含量的方法干擾因素及消除辦法
干擾及消除在本法規定的實驗條件下,天然水中正常存在的金屬離子不干擾測定。水中存在少量鉍、鎘、鈷、銅、金、鉛、汞、鎳、鈀、銀和亞錫等金屬離子時,對本法均有干擾,但可用硫代硫酸鈉掩蔽劑和控制溶液的pH值消除這些干擾。三價鐵、余氯和其它氧化劑會使雙硫腙變成棕黃色。由于鋅普遍存在于環境中,而鋅與雙硫腙反應又
復混肥料中鉛的測定方法
復混肥料中鉛的測定方法GB/T 14539.4—93?本標準規定原子吸收光譜法和雙硫腙分光光度法測定復混肥料中鉛含量。原子吸收光譜法本方法為測定鉛含量仲裁法。?1?主題內容與適用范圍本標準規定了用原子吸收光譜法測定復混肥料中鉛的含量。本標準適用于測定鉛含量小于25μg/mL的試樣溶液。?2?引用標準
雙硫腙分光光度法原理和應用介紹
雙硫腙分光光度法:本法適用于生活飲用水及其水源水中鋅的測定。在pH4.0?5.5的水溶液中,鋅離子與雙硫腙生成紅色螯合物,用四氯化碳萃取后比色定量。所用設備、耗材:具塞比色管、分液漏斗、分光光度計
食品中鉛含量的測定
一、目的 1、掌握分光光度法測定食品中鉛含量的方法。 2、熟悉樣品處理方法。 二、原理 樣品經消化后，在PH8.5-9.0時，鉛離子與雙硫腙生成紅色絡合物，溶于三氯甲烷，絡合物顏色的深淺與樣品中鉛的含量成正比。反應式如下： 三、試劑 1.氨水(1＋1)：氨水與水等體積混合。 2.6
雙硫腙分光光度法測定鋅含量的測量結果計算與精準度
計算精密度和準確度46個實驗室曾用本法分析過一個合成水樣,其中含0.650 mg/L鋅,其它離子含量以mg/L計為:鋁0.50,鎘0.050,鉻0.110,銅0.470,鐵0.30,鉛0.070,錳0.12和銀0.15,得到的相對標準偏差為18.2%,相對誤差為25.9%。
Pb的測定
鉛用于制造蓄電池，另外也用于制造四乙醛 ，鉛用于汽油的防凍劑，鉛還可以用于印刷、油漆、陶瓷、農藥及塑料等工業這樣就給工業帶來了鉛的污染，它很容易被水作物，農作物吸收積累，從而污染食品，其次是工廠的設備和器皿，表面涂優鉛的器皿也容易污染食品，鉛不是人體必須的，鉛通過食品，消化道進入人體，積累則會產生鉛
糕干粉中銅元素的測定
一、目的與要求： 1.掌握雙硫腙比色法測定鉛含量的原理與方法。 2.熟悉72工型分光光度計的工作原理和使用方法。 二、原理： 樣品經消化后，在PH8.5-9.0時，鉛離子與雙硫腙生成紅色絡合物，溶于三氯甲烷，加入檸檬酸銨，氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾
食品中鉛的測定
一、目的與要求： 1.掌握雙硫腙比色法測定鉛含量的原理與方法。 2.熟悉72工型分光光度計的工作原理和使用方法。 二、原理： 樣品經消化后，在PH8.5-9.0時，鉛離子與雙硫腙生成紅色絡合物，溶于三氯甲烷，加入檸檬酸銨，氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標準系列比較
食品中鉛的測定
一、目的與要求： 1.掌握雙硫腙比色法測定鉛含量的原理與方法。 2.熟悉72工型分光光度計的工作原理和使用方法。 二、原理： 樣品經消化后，在PH8.5-9.0時，鉛離子與雙硫腙生成紅色絡合物，溶于三氯甲烷，加入檸檬酸銨，氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾
各種元素的測定方法
一 Pb的測定 鉛用于制造蓄電池，另外也用于制造四乙醛 ，鉛用于汽油的防凍劑，鉛還可以用于印刷、油漆、陶瓷、農藥及塑料等工業這樣就給工業帶來了鉛的污染，它很容易被水作物，農作物吸收積累，從而污染食品，其次是工廠的設備和器皿，表面涂優鉛的器皿也容易污染食品，鉛不是人體必須的，鉛通過食品，消
分光光度計在水質監測當中的項目
檢測項目適用對象參考方法使用儀器1渾濁度生活使用水及其水源水分光光度計2鐵生活飲用水及其水源水中總鐵的含量二氮雜菲分光光度法分光光度計3錳生活飲用水及其水源水中總錳的含量過硫酸氨分光光度法分光光度計4銅生活飲用水及其水源水中二價銅的含量二乙酸基二硫代甲酸鈉分光光度法分光光度計5鋅生活飲用水及其水源水
詳細敘述食品安全快速測試儀檢測重金屬的參考標準
（1）、重金屬砷的檢測 參考國家標準（GB/T5009.11-2003）硼氫化物還原比色法，即樣品經消化后，加入還原性物質，將五價砷還原為三價砷，在酸性條件下硼氫化鉀將三價砷還原為負三價，形成砷化氫導入吸收液中呈黃色，經儀器檢測得出砷含量。 該方法中，我公司自主研發了砷反應裝置（已獲ZL），使