使用氣相色譜／質譜儀分析土壤有機氯農藥質量保證、控制
(一)空白分析每批樣品(小于20個樣品)加入一個或兩個實驗室空白(采用硅藻土為樣品)進行分析,空白樣品中如有目標化合物檢出,需從結果中扣除空白值。(二)平行樣每批樣品(約10個樣品)加入一個平行實驗,進樣平行比例大于10%。(三)加標回收率測定土壤樣品以硅藻土代替,加標量分高、中、低三個濃度(至少做一個濃度)進行,平行實驗各為6個,按照分析步驟進行提取、凈化、濃縮分析,測定樣品的加標回收率,加標回收率應在60%~130%,并計算其相對標準偏差(RSD,%)也可取1份實際樣品,同時作樣品分析和加標樣品分析,得到回收率結果,加標回收率應在60%~130%之間。(四)檢出限方法檢出限以空白加標實驗的低濃度為參考,并逐級稀釋,按分析步驟處理后測定并計算其檢出限(信噪比S/N≥3為定性,信噪比S/N≥10為定量)。......閱讀全文
使用氣相色譜/質譜儀分析土壤有機氯農藥質量保證、控制
(一)空白分析每批樣品(小于20個樣品)加入一個或兩個實驗室空白(采用硅藻土為樣品)進行分析,空白樣品中如有目標化合物檢出,需從結果中扣除空白值。(二)平行樣每批樣品(約10個樣品)加入一個平行實驗,進樣平行比例大于10%。(三)加標回收率測定土壤樣品以硅藻土代替,加標量分高、中、低三個濃度(至少做
使用氣相色譜/質譜儀分析土壤有機氯農藥分析步驟
分析步驟(一)儀器分析條件1.色譜條件色譜柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);無分流進樣;進樣口溫度280℃;程序升溫:80℃(1min),5℃/min;250℃(2min),10℃/min;300℃,5min;流速:1.0ml/min。2.質譜條件EI源,電子能量70eV;離子
使用氣相色譜/質譜儀分析土壤有機氯農藥數據計算
數據處理與計算采用保留時間對有機氯農藥進行定性,峰面積進行定量。
使用氣相色譜/質譜儀分析土壤有機氯農藥樣品處理
(一)采樣準備工作用于樣品采集的器械、材料、試劑等必須被凈化處理過,空白濃度不得對檢測結果有影響。(二)樣品的采集和保存采用木鏟、鐵鏟等工具采集樣品,將在一個采樣單元內各采樣分點采集的土樣混合均勻制成混合樣,四分法棄取后,留下1~2kg裝入廣口棕色玻璃采樣瓶中于4℃以下避光保存。(三)樣品預處理土樣
使用氣相色譜/質譜儀分析土壤有機氯農藥所需儀器、試劑
(一)儀器氣相色譜/質譜儀,加速溶劑萃取儀,全自動凝膠滲透凈化儀。(二)試劑與材料農殘級二氯甲烷、正己烷、丙酮;分析純無水硫酸鈉、硅藻土。脫水小柱,樣品瓶。(三)標準物質采用國家環境標準物質研究中心提供的有機氯農藥標準物質或國外同類標準。
使用氣相色譜/質譜儀分析土壤有機氯農藥的方法原理
土壤樣品經處理后采用加速溶劑萃取(ASE)提取,凝膠滲透凈化儀(GPC)凈化,氣相色譜/質譜法(GC/MS)對樣品中有機氯農藥進行分析,采用保留時間定性分析,特征選擇離子的峰面積進行定量分析。
使用氣相色譜/質譜儀分析土壤有機氯農藥注意事項
(一)玻璃器皿預處理所有使用容器均以鉻酸洗液浸泡過夜后清水沖洗純水潤洗后置于110℃烘箱中烘烤2h以上。(二)儀器分析要確定本儀器的最佳分析條件,以保證最大靈敏度和穩定性。(三)樣品凈化由于土壤中硫的存在會對有機氯的檢測產生干擾,因此必須對提取液進行除硫。
使用氣相色譜/質譜儀分析土壤有機氯農藥的適用范圍
本方法適用于環境土壤、沉積物和固體廢棄物中有機氯農藥含量的測定,儀器檢出限范圍為0.5~1.0μg/kg。
氣相色譜法有機氯農藥和多氯聯苯測定結果分析和控制
萃取液的凈化①對于萃取液中含有極性化合物如目前大氣中的酚類化合物等,在樣品分析之前必須進行凈化,凈化的方法為:用內徑為2mm、長15cm的玻璃管裝填活性氧化鋁,然后用10ml正已烷淋洗,再將10ml的萃取液用氮氣吹氣濃縮到1ml并加到玻璃凈化柱上,用10ml正己烷以0.5ml/min的速率淋洗,最后
使用氣相色譜法測定有機氯農藥和多氯聯苯結果分析
標準曲線和樣品分析①儀器行為檢驗:標準曲線測定之前,首先向色譜中進異狄氏劑和4,4'-DDT的使用液,測定異狄氏劑和DDT的降解程度,只有DDT的降解量≤20%,DDT和異狄氏劑總的降解量≤30%時,則色譜系統滿足有機氯農藥的分析要求,如果只進行PCB的分析,可不進行此項檢驗。DDT和異狄氏
土壤檢測土壤有機氯農藥分析方法介紹
一、適用范圍本方法適用于環境土壤、沉積物和固體廢棄物中有機氯農藥含量的測定,儀器檢出限范圍為0.5~1.0μg/kg。二、方法原理土壤樣品經處理后采用加速溶劑萃取(ASE)提取,凝膠滲透凈化儀(GPC)凈化,氣相色譜/質譜法(GC/MS)對樣品中有機氯農藥進行分析,采用保留時間定性分析,特征選擇離子
有機氯有機磷類農藥殘留分析氣相色譜儀
有機氯類農藥殘留分析氣相色譜儀的分析方法：1、試劑與色譜條件:?? 有機氯采用ECD檢測器,色譜柱為0.3%OV—17,2.7%OV—210/chromosorbWHP柱; 進樣口及檢測器溫度為240℃;柱溫為190℃;氮氣流速為50 ml/min;采用外標法,以峰高進行定量分析。試劑:丙酮,石油醚
使用氣相色譜法測定有機氯農藥和多氯聯苯分析和計算
分析①色譜柱的選擇:有機氯衣藥和多氯聯苯的分析,選擇30m×0.25m,30m×0.32mm,30m×0.5m的DB-5毛細管色譜均可,使用雙柱最住,使用雙柱時一根柱選用徘極性柱如DB-5或DB-608,另一根柱選用極性柱DB-1701。如果只用單柱分析,綜合考慮分離度和進樣量兩方面的因素,選擇30
使用氣相色譜法測定苯系物測定方法質量保證和質量控制
質量保證和質量控制①采樣器采樣前或采樣過程中發現流量有較大的波動時,均應使用皂膜流量讓進行流量校正。如果采樣前后流量變化大于10%,分析結果應為可疑數據。②每次樣品分析前后必須進行中間濃度檢驗,如果樣品多于10個時,每10個樣品進行一次前后的中間濃度檢驗,中間濃度的實際值與曲線所得值的偏差≤15%,
氣相色譜法檢測環境空氣中有機氯農藥
?有機氯農藥是一種對環境構成嚴重威脅的人工合成化合物，具有致癌、致畸、致突變效應，并具有神經毒性和內分泌干擾特性。這類化合物結構較為穩定，在環境中殘留時間長，極易造成空氣、土壤和水體的污染；由于它們脂溶性前，可通過食物鏈富集與放大影響到人類健康。 ?? 可采用PUT作為吸附劑，用中流量采樣泵采樣，使
檢測有機氯類農藥——氣相色譜法檢測法
有機氯類農藥是一類高效廣譜殺蟲劑，廣泛用于殺滅農業害蟲，曾是各國殺蟲劑中使用最廣泛的一大類。由于其殘留量高，毒性大，我國已對糧食、果蔬等食品制定了殘留限量標準，而有關中藥材中農藥殘留的限量標準還很少。本文對黃芪、甘草中有機氯農藥的殘留量做了分析研究，呼吁有關方面對農藥污染中藥材的問題引起
氣相色譜溫度控制
三個系統為：載氣系統，進樣系統和監測系統。關于溫度控制首先是柱溫，應在最高使用溫度和最低使用溫度范圍之間。又考慮到分離和擴散速率的原因，所以在使最難分離的組分能盡可能好的分離的前提下，采用較低的柱溫，但以保留時間適宜，峰形對稱為度！其次是汽化溫度，在汽化溫度和分離溫度之間（即要保證試樣不分解），一般
有機氯農藥的檢測為什么采用氣相色譜法
因為有機氯農藥比較穩定，而氣相色譜法檢測比液相色譜要低成本和簡便，定量也比較準確。有機氯農藥沸點是較高，但一般柱溫在220-250度就能出來，最好用非極性或中性柱。
有機氯農藥的檢測為什么采用氣相色譜法
因為有機氯農藥比較穩定，而氣相色譜法檢測比液相色譜要低成本和簡便，定量也比較準確。有機氯農藥沸點是較高，但一般柱溫在220-250度就能出來，最好用非極性或中性柱。
使用氣相色譜法測定有機氯農藥和多氯聯苯采樣方法
采樣夾采用內徑為60mm(外徑65mm)x長125mm的硼玻璃制成的圓型采樣筒,內裝PUF吸附劑,在采樣火的上部裝有個直徑為102mm的圓型濾膜夾,濾膜的支撐體為16目不銹鋼篩網。①濾膜使用玻璃纖維濾,使用之前在與弗爐400℃加熱5h。②PUF夾,用內徑為6cm的圓形切割刀切成75cm的圓塊。③PU
氣相色譜之載氣控制
進行氣相色譜分析時要使用作為流動相的載氣和用于檢測器的燃氣和助燃氣。 1.載氣 氮氣、氦氣、氫氣、氬氣都可用作氣相色譜的流動相，常稱作載氣。 常用載氣的性質見表1。 表1常用載氣物性表 注：1.密度在0℃測定;黏度在20℃測定;熱導率在100℃測定。 2.IP=0.1Pa·s，1ca
環監總站公布土壤有機氯考核結果－氣相色譜法占主力
分析測試百科網訊 近日，中國環境監測總站發布關于2016年第二輪國家環境監測網實驗室土壤中有機氯能力考核情況的通報。 通報顯示，本次考核各參加單位使用的測定方法可以分為兩類：氣相色譜法共139家，比例為81.8%，氣相色譜-質譜法共18家，比例為10.6%，未填寫或填錯共13家，比例為7.6%
氣相色譜質譜儀的性能特點
硬件 穩定高效EI源設計，實現了離子的高效傳輸，同時使離子源的溫度更加均勻，發射電子流自動控制系統提供； 連續可調的50-100ev的轟擊電子流； 獨立、可靠、穩定的離子源加熱系統，溫度范圍120℃ -400℃可控。 可有效減少離子源污染問題，使數據庫； 檢索更可靠； 雙燈絲設計，延長
氣相色譜高分辨磁質譜儀
氣相色譜-高分辨磁質譜儀是一種用于化學、預防醫學與公共衛生學領域的分析儀器，于2018年10月23日啟用。 技術指標 EI靈敏度：20fg 2，3，7，8 TCDD 信噪比大于200：1（m/z 321.8936，R＝10000）；分辨率（10%谷）：靜態≥60000；動態分辨率10000，
使用氣相色譜法測定有機氯農藥和多氯聯苯的方法原理
本方法采用PUF(聚氨基酯泡沫塑料)作為吸附劑,用中流量(流速為0.225m3/min)的采樣泵采樣,使有機氯農藥和多氯聯苯吸附在PUF吸附劑上,用含10%乙醚的正己烷進行萃取,萃取液通過適當的處理后用氣相色譜(FID檢測器)進行測定。該方法也可以捕集人氣中的有機磷農藥和氨基甲酸酯類農藥,用氣相色譜
使用氣相色譜法測定有機氯農藥和多氯聯苯所需儀器試劑
儀器和試劑①索氏提取器:300ml。②K-D濃縮器:500ml,帶10ml的刻度濃縮管。③丙酮:色譜純或分析純(使用之前需要重蒸餾)。④正己烷:色譜純或分析純(使用之前需要重蒸餾)。⑤無水硫酸鈉:分析純,使用之前在400℃馬弗爐焙燒4h。⑥異辛烷:色譜純或分析純(使用之前需要重蒸餾)。⑦硅酸:農藥級
使用氣相色譜法測定有機氯農藥和多氯聯苯所需采樣裝置
采樣裝置本方法的采樣裝置由玻璃纖維濾膜、裝有PUF的玻璃采樣夾和采樣器組成。采樣器的采樣速率應達到0.114～0.285m3/min。采樣器在下列的情況下均應該進行校正:①新使用的采樣器。②經過維修的采樣器。③任何點的采樣速率對校正曲線的偏差大于7%。④每次采樣前后。⑤使用不同的吸附劑。
氣相色譜法測定午餐肉中的有機氯農藥
?? 一、目的與要求： 1、掌握有機氯農藥殘留量的測定方法 2、初步掌握國產103型氣相色譜儀的使用方法。 二、原理： 氣相色譜法是一種比較新型的物理分離的分析方法，其作用原理是當樣品組分經氣化呈氣態的載氣的攜帶下，通過填滿固定相的色譜柱時，由于樣品組分在氣-液(或氣
氣相色譜法測定午餐肉中的有機氯農藥
一、目的與要求：1、掌握有機氯農藥殘留量的測定方法2、初步掌握國產103型氣相色譜儀的使用方法。二、原理：??? ? 氣相色譜法是一種比較新型的物理分離的分析方法，其作用原理是當樣品組分經氣化呈氣態的載氣的攜帶下，通過填滿固定相的色譜柱時，由于樣品組分在氣-液(或氣-固)兩相中的分配(或吸附)系數的
氣相色譜法測定午餐肉中的有機氯農藥
一、目的與要求： 1、掌握有機氯農藥殘留量的測定方法 2、初步掌握國產103型氣相色譜儀的使用方法。 二、原理： 氣相色譜法是一種比較新型的物理分離的分析方法，其作用原理是當樣品組分經氣化呈氣態的載氣的攜帶下，通過填滿固定相的色譜柱時，由于樣品組分在氣-液(或氣-固)兩