使用氣相色譜法測定有機氯農藥和多氯聯苯采樣方法
采樣夾采用內徑為60mm(外徑65mm)x長125mm的硼玻璃制成的圓型采樣筒,內裝PUF吸附劑,在采樣火的上部裝有個直徑為102mm的圓型濾膜夾,濾膜的支撐體為16目不銹鋼篩網。①濾膜使用玻璃纖維濾,使用之前在與弗爐400℃加熱5h。②PUF夾,用內徑為6cm的圓形切割刀切成75cm的圓塊。③PUF的凈化:PUF初次使用時在索氏提取器內用丙以每分鐘四個循環的速度提取16h(也可以依次使用甲苯、丙酮、二乙醚:己烷(1:10,V/V)進行提取),然后使用真空干燥箱在室溫下燥器4h,直到無有機氣味為止,或者在密封干燥器內用氮氣干燥。當PUF重新使用時,應使用二乙醚:己烷(1:10,V/V)進行浄化,凈化后的PUF用被己烷沖洗的鋁箔包裹,放在密時盒中保存,保存時間超過30d時應重新進打凈化。浄化后,每對PUF和濾膜上的單個化合物<10ng,對于多組分如PCB,空白水半<100ng。④在PUF和濾膜上有機物的提出和濃縮:將玻......閱讀全文
使用氣相色譜法測定有機氯農藥和多氯聯苯采樣方法
采樣夾采用內徑為60mm(外徑65mm)x長125mm的硼玻璃制成的圓型采樣筒,內裝PUF吸附劑,在采樣火的上部裝有個直徑為102mm的圓型濾膜夾,濾膜的支撐體為16目不銹鋼篩網。①濾膜使用玻璃纖維濾,使用之前在與弗爐400℃加熱5h。②PUF夾,用內徑為6cm的圓形切割刀切成75cm的圓塊。③PU
使用氣相色譜法測定有機氯農藥和多氯聯苯所需采樣裝置
采樣裝置本方法的采樣裝置由玻璃纖維濾膜、裝有PUF的玻璃采樣夾和采樣器組成。采樣器的采樣速率應達到0.114～0.285m3/min。采樣器在下列的情況下均應該進行校正:①新使用的采樣器。②經過維修的采樣器。③任何點的采樣速率對校正曲線的偏差大于7%。④每次采樣前后。⑤使用不同的吸附劑。
使用氣相色譜法測定有機氯農藥和多氯聯苯的方法原理
本方法采用PUF(聚氨基酯泡沫塑料)作為吸附劑,用中流量(流速為0.225m3/min)的采樣泵采樣,使有機氯農藥和多氯聯苯吸附在PUF吸附劑上,用含10%乙醚的正己烷進行萃取,萃取液通過適當的處理后用氣相色譜(FID檢測器)進行測定。該方法也可以捕集人氣中的有機磷農藥和氨基甲酸酯類農藥,用氣相色譜
使用氣相色譜法測定有機氯農藥和多氯聯苯結果分析
標準曲線和樣品分析①儀器行為檢驗:標準曲線測定之前,首先向色譜中進異狄氏劑和4,4'-DDT的使用液,測定異狄氏劑和DDT的降解程度,只有DDT的降解量≤20%,DDT和異狄氏劑總的降解量≤30%時,則色譜系統滿足有機氯農藥的分析要求,如果只進行PCB的分析,可不進行此項檢驗。DDT和異狄氏
使用氣相色譜法測定有機氯農藥和多氯聯苯分析和計算
分析①色譜柱的選擇:有機氯衣藥和多氯聯苯的分析,選擇30m×0.25m,30m×0.32mm,30m×0.5m的DB-5毛細管色譜均可,使用雙柱最住,使用雙柱時一根柱選用徘極性柱如DB-5或DB-608,另一根柱選用極性柱DB-1701。如果只用單柱分析,綜合考慮分離度和進樣量兩方面的因素,選擇30
使用氣相色譜法測定有機氯農藥和多氯聯苯所需儀器試劑
儀器和試劑①索氏提取器:300ml。②K-D濃縮器:500ml,帶10ml的刻度濃縮管。③丙酮:色譜純或分析純(使用之前需要重蒸餾)。④正己烷:色譜純或分析純(使用之前需要重蒸餾)。⑤無水硫酸鈉:分析純,使用之前在400℃馬弗爐焙燒4h。⑥異辛烷:色譜純或分析純(使用之前需要重蒸餾)。⑦硅酸:農藥級
有機氯農藥和多氯聯苯測定方法氣相色譜法
一、原理本方法采用PUF(聚氨基酯泡沫塑料)作為吸附劑,用中流量(流速為0.225m3/min)的采樣泵采樣,使有機氯農藥和多氯聯苯吸附在PUF吸附劑上,用含10%乙醚的正己烷進行萃取,萃取液通過適當的處理后用氣相色譜(FID檢測器)進行測定。該方法也可以捕集人氣中的有機磷農藥和氨基甲酸酯類農藥,用
使用氣相色譜法測定有機磷農藥采樣方法
采樣①用流量計校定每一個采樣泵。②用柔韌的管子連接采樣器和采樣泵。采樣器應垂直放置,粗端朝下,在人的呼吸區采樣(離地面高約1.5m)。③采樣器應在準確流速為0.2～1L/min下采樣,采樣總體積為12～240L。樣品處理:①打開采樣管粗端,去掉PTFE固定環,將填充物和前部的XAD-2放入4ml樣品
氣相色譜法有機氯農藥和多氯聯苯測定結果分析和控制
萃取液的凈化①對于萃取液中含有極性化合物如目前大氣中的酚類化合物等,在樣品分析之前必須進行凈化,凈化的方法為:用內徑為2mm、長15cm的玻璃管裝填活性氧化鋁,然后用10ml正已烷淋洗,再將10ml的萃取液用氮氣吹氣濃縮到1ml并加到玻璃凈化柱上,用10ml正己烷以0.5ml/min的速率淋洗,最后
使用氣相色譜/質譜儀分析土壤有機氯農藥的方法原理
土壤樣品經處理后采用加速溶劑萃取(ASE)提取,凝膠滲透凈化儀(GPC)凈化,氣相色譜/質譜法(GC/MS)對樣品中有機氯農藥進行分析,采用保留時間定性分析,特征選擇離子的峰面積進行定量分析。
有機氯農藥和多氯聯苯的危害
有機氯農藥和多氯聯苯由于半衰期長、在壞境中穩定性高、易積累生物體內,廣泛存在于環境中。一些有機氯農藥和多氯聯苯被確認為對哺乳動物具有致癌性作用和對人體健康有危害。因此測定大氣中有機氯農藥和多氯聯笨對保護人體健康和研究污染物的遷移、轉化規律具有重要的意義。
氣相色譜法測定午餐肉中的有機氯農藥
一、目的與要求：1、掌握有機氯農藥殘留量的測定方法2、初步掌握YL氣相色譜儀的使用方法。二、原理：氣相色譜法是一種比較新型的物理分離的分析方法，其作用原理是當樣品組分經氣化呈氣態的載氣的攜帶下，通過填滿固定相的色譜柱時，由于樣品組分在氣-液(或氣-固)兩相中的分配(或吸附)系數的不同而得到分離。在柱
氣相色譜法測定午餐肉中的有機氯農藥
一、目的與要求： 1、掌握有機氯農藥殘留量的測定方法 2、初步掌握YL氣相色譜儀的使用方法。 二、原理： 氣相色譜法是一種比較新型的物理分離的分析方法，其作用原理是當樣品組分經氣化呈氣態的載氣的攜帶下，通過填滿固定相的色譜柱時，由于樣品組分在氣-液(或氣-固)兩相中的分配
氣相色譜法測定午餐肉中的有機氯農藥
一、目的與要求： 1、掌握有機氯農藥殘留量的測定方法 2、初步掌握YL氣相色譜儀的使用方法。 二、原理： 氣相色譜法是一種比較新型的物理分離的分析方法，其作用原理是當樣品組分經氣化呈氣態的載氣的攜帶下，通過填滿固定相的色譜柱時，由于樣品組分在氣-液(或氣-固)兩相中的分配
氣相色譜法測定午餐肉中的有機氯農藥
?? 一、目的與要求： 1、掌握有機氯農藥殘留量的測定方法 2、初步掌握國產103型氣相色譜儀的使用方法。 二、原理： 氣相色譜法是一種比較新型的物理分離的分析方法，其作用原理是當樣品組分經氣化呈氣態的載氣的攜帶下，通過填滿固定相的色譜柱時，由于樣品組分在氣-液(或氣
氣相色譜法測定午餐肉中的有機氯農藥
一、目的與要求：1、掌握有機氯農藥殘留量的測定方法2、初步掌握國產103型氣相色譜儀的使用方法。二、原理：??? ? 氣相色譜法是一種比較新型的物理分離的分析方法，其作用原理是當樣品組分經氣化呈氣態的載氣的攜帶下，通過填滿固定相的色譜柱時，由于樣品組分在氣-液(或氣-固)兩相中的分配(或吸附)系數的
氣相色譜法測定午餐肉中的有機氯農藥
一、目的與要求： 1、掌握有機氯農藥殘留量的測定方法 2、初步掌握國產103型氣相色譜儀的使用方法。 二、原理： 氣相色譜法是一種比較新型的物理分離的分析方法，其作用原理是當樣品組分經氣化呈氣態的載氣的攜帶下，通過填滿固定相的色譜柱時，由于樣品組分在氣-液(或氣-固)兩
使用氣相色譜/質譜儀分析土壤有機氯農藥數據計算
數據處理與計算采用保留時間對有機氯農藥進行定性,峰面積進行定量。
使用氣相色譜/質譜儀分析土壤有機氯農藥樣品處理
(一)采樣準備工作用于樣品采集的器械、材料、試劑等必須被凈化處理過,空白濃度不得對檢測結果有影響。(二)樣品的采集和保存采用木鏟、鐵鏟等工具采集樣品,將在一個采樣單元內各采樣分點采集的土樣混合均勻制成混合樣,四分法棄取后,留下1~2kg裝入廣口棕色玻璃采樣瓶中于4℃以下避光保存。(三)樣品預處理土樣
使用氣相色譜/質譜儀分析土壤有機氯農藥分析步驟
分析步驟(一)儀器分析條件1.色譜條件色譜柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);無分流進樣;進樣口溫度280℃;程序升溫:80℃(1min),5℃/min;250℃(2min),10℃/min;300℃,5min;流速:1.0ml/min。2.質譜條件EI源,電子能量70eV;離子
使用氣相色譜法測定有機硫化合物的采樣方法
采樣①采樣瓶采樣:采樣時拔出真空瓶一側的硅橡膠塞,使瓶內充入樣品氣體至常壓,隨即以硅橡膠塞塞住入氣孔,將瓶避光運回實驗室,樣品需在24h內分析記錄采樣地點時間、溫度、氣壓。采樣袋采樣:在排氣筒取樣口側安裝采樣裝置啟動抽氣泵,用排氣筒內氣體將采樣袋清洗三次后,在1～3min內使樣品氣體充滿采樣袋。采樣
使用氣相色譜/質譜儀分析土壤有機氯農藥所需儀器、試劑
(一)儀器氣相色譜/質譜儀,加速溶劑萃取儀,全自動凝膠滲透凈化儀。(二)試劑與材料農殘級二氯甲烷、正己烷、丙酮;分析純無水硫酸鈉、硅藻土。脫水小柱,樣品瓶。(三)標準物質采用國家環境標準物質研究中心提供的有機氯農藥標準物質或國外同類標準。
使用氣相色譜/質譜儀分析土壤有機氯農藥注意事項
(一)玻璃器皿預處理所有使用容器均以鉻酸洗液浸泡過夜后清水沖洗純水潤洗后置于110℃烘箱中烘烤2h以上。(二)儀器分析要確定本儀器的最佳分析條件,以保證最大靈敏度和穩定性。(三)樣品凈化由于土壤中硫的存在會對有機氯的檢測產生干擾,因此必須對提取液進行除硫。
使用氣相色譜法測定有機磷農藥所需試劑
①有機磷農藥標準:準備每種農藥的貯備液,用甲苯-丙酮90:10(V/V)作溶劑。②甲苯:分析純和優級純。③丙酮:優級純,不含所分析的物質。④解吸液:將50ml丙酮加到500ml容量瓶中,用甲苯稀釋到刻度。注意:如使用內標方法,內標液的配制:將濃度為5mg/ml的三苯基磷-甲苯溶液1ml,加至500m
使用氣相色譜法測定有機磷農藥操作步驟
步驟①色譜條件:進樣口溫度240℃,檢測溫度180～215℃,柱頭壓力15psi*,檢測器為具磷濾光片的火焰光度檢測器。進樣體積1μl,用于有機磷農藥分析的色譜柱及色譜升溫條件見表1。②根據表1的色譜條件,用3～5個不同濃度點做標準曲線,用峰高或峰面積對分析物質進樣量(μg)(如果使用內標法,用分析
使用氣相色譜法測定有機磷農藥所需儀器
儀器①采樣器:采樣管使用內徑11mm,外徑13mm,長50mm的玻璃管,采樣管出氣端外徑6mm,長25mm。采樣管加粗端裝有270mg20～60目的XAD-2吸附劑,也可裝有外徑為9～10mm的石英纖維濾膜和聚四氟乙烯固定環,后段裝有140mgXAD-2。采樣管前后兩段用聚氨基甲酸酯泡沫分開,后端用
使用氣相色譜法測定甲基對硫磷采樣方法和實驗步驟
采樣將裝有101白色擔體的采樣管與空氣采樣器相連,使采樣管垂直地面,令氣樣下而上通過采樣管,以1L/min流量采樣60L。步驟1、色譜條件柱溫:190℃;檢測器溫度:220℃;氣化室溫度:200℃。載氣:氮氣流量50ml/min;燃氣:氫氣流量70ml/min;助燃氣:空氣流量60ml/min。2、
有機氯有機磷類農藥殘留分析氣相色譜儀
有機氯類農藥殘留分析氣相色譜儀的分析方法：1、試劑與色譜條件:?? 有機氯采用ECD檢測器,色譜柱為0.3%OV—17,2.7%OV—210/chromosorbWHP柱; 進樣口及檢測器溫度為240℃;柱溫為190℃;氮氣流速為50 ml/min;采用外標法,以峰高進行定量分析。試劑:丙酮,石油醚
使用氣相色譜法測定有機磷農藥的計算方法和質量控制
計算①按下式計算樣品中分析物質的濃度:式中:C——被分析樣品濃度,mg/m3;? ? ? ? ? Wf——采樣管前段吸附劑中分析物質的含量,μg;? ? ? ? ??Wb——采樣管后段吸附劑中分析物質的含量,μg;? ? ? ? ??Bf——采樣管前段空白吸附劑中分析物質的含量,μg;? ? ? ?
使用氣相色譜/質譜儀分析土壤有機氯農藥質量保證、控制
(一)空白分析每批樣品(小于20個樣品)加入一個或兩個實驗室空白(采用硅藻土為樣品)進行分析,空白樣品中如有目標化合物檢出,需從結果中扣除空白值。(二)平行樣每批樣品(約10個樣品)加入一個平行實驗,進樣平行比例大于10%。(三)加標回收率測定土壤樣品以硅藻土代替,加標量分高、中、低三個濃度(至少做