實驗分析方法HPLC分離常用固定相基質介紹
1.硅膠微粒硅膠及鍵合硅膠是開發最早、研究深入、應用廣泛的HPLC固定相。未改性硅膠表面學性質隨制備和處理條件不同而変化。如圖2所示,水合硅膠的表面一般存在三種類型的硅羥基,熱處理溫度高于800℃時,硅膠表面的硅羥基(—SiOH)表層大部分不再存在,在HPLC中已無使用價值。用于進行鍵合反應制備改性硅膠HPLC固定相的硅膠表面需要選行完全羥基化,硅膠表面硅羥基最大濃度約為8 μmol/m2。游離硅羥基酸性很強,能與堿性溶質產生強相互作用,因此該類硅膠固定相往往使堿性化合物保留值增加、峰變寬、拖尾。完全羥基化的硅膠基質固定相氫化硅羥基濃度較高,有時可達總數的25%~30%。氫化硅羥基的酸性比游離硅羥基弱,有利于堿性化合物的色譜分離,表3為硅膠上官能團對不同結構化合物吸附能力強弱的比較。圖2 HPLC硅膠坦體的表面結構硅膠基質的純度對許多極性化合物的分離極為重要,Fe、AI、Ni、Zn等金屬雜質能與某些溶質絡合,引起不對稱或拖尾峰,......閱讀全文
實驗分析方法HPLC分離常用固定相基質介紹
1.硅膠微粒硅膠及鍵合硅膠是開發最早、研究深入、應用廣泛的HPLC固定相。未改性硅膠表面學性質隨制備和處理條件不同而変化。如圖2所示,水合硅膠的表面一般存在三種類型的硅羥基,熱處理溫度高于800℃時,硅膠表面的硅羥基(—SiOH)表層大部分不再存在,在HPLC中已無使用價值。用于進行鍵合反應制備改性
實驗分析方法HPLC分離固定相基質的形態
目前HPLC分析中常用的幾種形態的固定相如圖1所示,主要包括全多孔微球、薄売型微球、灌流色譜固定相和整體材料,其中由于全多孔微球固定相具有能夠很好地兼顧柱效、樣品容量、使用壽命等眾多理想的性質,應用最為普遍。圖1 HPLC的微粒類型(a)全多孔微球;(b)薄殼型微球;(c)灌流色譜固定相;(d)整體
實驗分析方法HPLC分離固定相基質的特征
由于HPLC分離過程涉及物理化學作用、流體動力カ學、熱力學過程等,因而對固定相基質材料的物理化學性質有比較嚴格的要求。液相色譜固定相基質可分為無機氧化物、有機聚合物和無機有機雜化材料三種類型。雜化基質作為一類新型液相色譜固定相基質,近兩年發展較快,但大多尚處于研究階段。無機和有機兩類基質的主要特征比
實驗分析方法HPLC分離固定相基質的特征
由于HPLC分離過程涉及物理化學作用、流體動力カ學、熱力學過程等,因而對固定相基質材料的物理化學性質有比較嚴格的要求。液相色譜固定相基質可分為無機氧化物、有機聚合物和無機有機雜化材料三種類型。雜化基質作為一類新型液相色譜固定相基質,近兩年發展較快,但大多尚處于研究階段。無機和有機兩類基質的主要特征比
實驗分析方法常用固定相基質特征及常用種類
一、固定相基質的特征由于HPLC分離過程涉及物理化學作用、流體動力カ學、熱力學過程等,因而對固定相基質材料的物理化學性質有比較嚴格的要求。液相色譜固定相基質可分為無機氧化物、有機聚合物和無機有機雜化材料三種類型。雜化基質作為一類新型液相色譜固定相基質,近兩年發展較快,但大多尚處于研究階段。無機和有機
實驗分析方法硅膠基質反相色譜固定相
反相高效液相色譜中使用的固定相大多是各種烴基硅烷的化學鍵合硅膠。烷基鏈長可以是C2、C4、C6、C8、C16、C18和C2等,最常用的是C18(又稱ODS),即十八烷基硅烷鍵合硅膠。鍵合烷基的鏈長對鍵合相的樣品負荷量、溶質的容量因子及其選擇性有不同的影響,當烷基鍵合相表面濃度(mol/m2)相同時,
固定相常用基質和性質
硅膠硅膠是HPLC填料中最普通的基質。硅膠除了具有良好的機械強度、容易控制的孔結構和比表面積、較好的化學穩定性和熱穩定性以及專一的表面化學反應等優點外,還有一個突出的優點就是其表面含有豐富的硅羥基。氧化鋁具有與硅膠相同的良好物理性質,也能耐較大的PH范圍。它也是剛性的,不會在溶劑中收縮或膨脹,但與硅
實驗室分析方法常用的固定相介紹
1、活性炭;2、氧化鋁;3、硅膠;4、分子篩;5、高分子多孔小球。
氣固吸附色譜儀常用固定相的分離對象
氣固吸附色譜儀常用固定相有硅膠、分子篩、高分子多孔微球、氧化鋁和活性炭等,分別的分離對象如下:一、硅膠:適合*性氣體和低級烴的分離。二、分子篩:特別適合*氣體和惰性氣體的分離。三、高分子多孔微球:適合氣體中的水、液體中的水、低級醇、CO、CO2、CH4、H2S、SO2、NH3和NO2等分離。四、氧化
實驗室分析方法常用的色譜固定相分類
1、一類為具有吸附性的多孔固體物質稱吸附劑;?2、一類是能起分離作用的液體物質稱為固定液。
實驗室分析方法氣相色譜固相萃取基質固相分散萃取法
基質固相分散萃取法(Matrix Solid-phase Dispersion,MSPD)主要用于固體和半固體樣品的處理,也有用于液體樣品處理的實例。這是一種在SPE基礎上改進所得的預處理方法,但操作更加簡化。和SPE方法的相同之處在于,它也利用固相萃取材料對樣品基質或基質中待測組分的選擇性進行分離
液固吸附色譜儀常用固定相歸納
液固吸附色譜儀常用固定相有硅膠、氧化鋁、活性炭和聚酰胺等。一、硅膠:硅膠通式為SiO2?XH2O,具有多孔性硅氧烷交聯結構。由于其骨架表面具有很多游離和鍵合活性狀態硅醇基團,能通過氫鍵與極性或不飽和分子相互作用。硅膠的吸附能力與硅羥基數量有關。硅膠隨著含水量的增加,其活性降低,若硅膠游離水達到17%
實驗室分析方法常用的固體吸附固定相有哪些
常用的固體吸附固定相有:吸附劑、高分子多孔小球、化學鍵合固定相。
固定相基質及其性質
硅膠硅膠是HPLC填料中最普通的基質。硅膠除了具有良好的機械強度、容易控制的孔結構和比表面積、較好的化學穩定性和熱穩定性以及專一的表面化學反應等優點外,還有一個突出的優點就是其表面含有豐富的硅羥基。氧化鋁具有與硅膠相同的良好物理性質,也能耐較大的PH范圍。它也是剛性的,不會在溶劑中收縮或膨脹,但與硅
常用的固相雜交方法介紹
常用的固相雜交方法有斑點雜交法、夾心雜交法和原位雜交法等。下面簡單介紹幾種常用的核酸分子固相雜交方法。①斑點雜交法(dot blot hybridization):最常用的雜交模式.將樣品DNA直接點在硝酸纖維素膜或尼龍膜上,在嚴格的條件下雜交后進行檢測。斑點雜交法簡單、迅速,不需要限制性核酸內切酶
實驗分析方法反相色譜的固定相強極性化合物分離
在較強極性化合物反相色譜分離中,由于流動相有機溶劑的比例相對較低,固定相表畫的烷基鏈會發生一定程度的收縮,使得化合物的保留時間不穩定或分離效果變差。 Waters公司采用三步反應制備了包埋氨基甲酸酯的C8、C10、C12、C14、C16和C18系列固定相, 其他公司等也采用低酸度的超純硅膠微球為基質
實驗分析方法灌流色譜固定相的相關介紹
灌流色譜(perfusion chromatography)所采用的固定相中存在兩種孔結構:一種是孔徑在600~800mm范圍內的特大孔,稱為通孔或穿透孔( through pore);另一種是孔徑在50~150m范圍內連接特大孔的較小的孔,稱為擴散孔( diffusive pore)。貫通的大孔可
實驗室常用分析方法介紹
直接電位法直接電位法是選擇合適的指示電極和參比電極,浸入待測溶液中組成原電池,測量原電池的電動勢,根據能斯特方程直接測定樣品溶液中被測組分活(濃)度的電位法。直接電位法測定溶液PH常用飽和甘汞電極作為參比電極,氫電極和PH玻璃電極作為指示電極,其中PH玻璃電極使用最為廣泛。常分為溶液pH值的測定和其
常用的物質分離方法介紹
1、分液:分離兩種不互溶的液體,如分離油和水。2、萃取:加入適當溶劑把混合物中某成分溶解及分離,如庚烷、取水溶液中的碘。3、蒸餾:溶液中分離溶劑和非揮發性溶質,如海水中取得純水。4、分餾:離兩種互溶而沸點差別較大的液體,如液態空氣中分離氧和氮、石油的精煉。5、升華:離兩種固體,其中只有一種可以升華,
實驗中常用分離法介紹
蒸餾、升華、結晶、沉淀、溶劑萃取、離子交換、色譜分離、離心分離、電滲析、電化學分離方法、鹽析。
實驗分析方法正相色譜固定相的相關介紹
正相色譜固定相正相色譜法是最常用的HPLC分離方法之一,固定相一般采用硅膠、氧化鋁和極性基團鍵合的硅膠等。正相色譜中,溶質在柱中固定相上不斷進行吸附-解吸循環,根據不同被測物在吸附劑上吸附作用的差異而獲得分離。溶質和固定相間的吸附作用有兩類:①溶質和溶劑分子對吸附劑表面特定位置的競爭作用,這使得溶劑
實驗分析方法手性色譜固定相的相關介紹
對映異構體的液相色譜分離常用三種方法:(①將對映異構體衍生成為非對映異構體衍生物進行分離:②使用手性流動相添加劑直接拆分;③使用手性固定相( chiral stationary phaseCSP)直接拆分。手性固定相拆分的基礎在于未消旋的手性固定相和手性溶質之間的對映體分子作用力差別。手性固定相分離
實驗分析方法高效親和色譜固定相的相關介紹
親和色譜(AFC)是利用生物分子之間特異性相互作用實現分離的液相色譜分離模式親和色譜是一種特異性的分離技術,這種特異性相互作用是活性生物大分子固有的特征,例如酶能與底物、抑制物、輔酶等結合;抗體能與互補的抗原相結合;凝集素能與細胞的表面抗原以及某些糖類相結合;激素能與蛋白及細胞受體形成復合物;基因可
固定相的基質及其性質
硅膠硅膠是HPLC填料中最普通的基質。硅膠除了具有良好的機械強度、容易控制的孔結構和比表面積、較好的化學穩定性和熱穩定性以及專一的表面化學反應等優點外,還有一個突出的優點就是其表面含有豐富的硅羥基。氧化鋁具有與硅膠相同的良好物理性質,也能耐較大的PH范圍。它也是剛性的,不會在溶劑中收縮或膨脹,但與硅
固定相的基質及其性質
硅膠硅膠是HPLC填料中最普通的基質。硅膠除了具有良好的機械強度、容易控制的孔結構和比表面積、較好的化學穩定性和熱穩定性以及專一的表面化學反應等優點外,還有一個突出的優點就是其表面含有豐富的硅羥基。氧化鋁具有與硅膠相同的良好物理性質,也能耐較大的PH范圍。它也是剛性的,不會在溶劑中收縮或膨脹,但與硅
氣固填充柱色譜儀特點及常用固定相
氣固填充柱色譜儀是以固體吸附劑為固定相的氣相填充柱色譜儀。一、氣固填充柱色譜儀特點:? 1、保留時間長,色譜峰常不對稱。? 2、吸附劑批與批之間差異大,保留值和分離性能不穩定。? 3、高溫下一般吸附劑有催化性,不適合高沸點化合的分離。? 4、品種少,選擇余地不大。二、氣固填充柱色譜儀常用固定相:?
常用化學物質分離方法介紹
1、萃取萃取,又稱溶劑萃取或液液萃取,亦稱抽提,是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作。即,是利用物質在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使溶質物質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中的方法。萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取,能從固
固相萃取與固相微萃取比較
? 固相萃取 ?(Solid Phase Extraction,SPE)是一種基于液-固分離萃取的試樣預處理技術,由柱液相? 固相萃取 ?(Solid Phase Extraction,SPE)是一種基于液-固分離萃取的試樣預處理技術,由柱液相色譜技術發展而來。SPE技術自70年代后期問世以來,由于
固相萃取概述
固相萃取是建立在傳統的液液萃取基礎上,填料為一般硅膠基鍵合固定相,基于spe固體填料與樣品中的目標化合物產生各種作用力,將目標物與樣品基質分離,再用洗脫液洗脫,達到分離和富集目標化合物的目的。固相萃取是一種純化提取物,改善結果準確度和重現性的快速而經濟的技術。 1.固相萃取分類及萃取柱填料選取 根據