XRF分析儀樣品制備化學富集法的介紹
1)沉淀法 螯合物沉淀法(DDTC法)是使溶液中的各金屬陽離子與螯合物試劑反應后沉淀過濾,鰲合物沉淀劑常用的有DDTC(銅試劑)、PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚),8-羥基喹啉,其特點是均可與近20種元素產生螯合物沉淀。 沉淀法是加入適合于溶液中各元素的沉淀劑和共沉淀劑使之反應,然后進行沉淀分離。如溶液中的鉛,加入硫酸作沉淀劑使之生成硫化物沉淀。 2)溶劑萃取法 溶劑萃取法是使溶液中的各金屬離子與有機試劑反應,將有機溶劑層萃取分離出來。例如,是溶液中的各金屬離子與DDTC試劑反應,萃取到四氯化碳中再往四氯化碳溶液中加入聚乙烯溶液混勻,載于聚乙烯對苯二酸薄膜上烘干形成薄膜。 3)離子交換法 離子交換法是用離子交換樹脂、離子交換紙等富集溶液中各元素離子(陽離子交換樹脂)。離子交換制樣技術可分為分批法、過濾法、分離柱法。......閱讀全文
XRF分析儀樣品制備化學富集法的介紹
1)沉淀法 螯合物沉淀法(DDTC法)是使溶液中的各金屬陽離子與螯合物試劑反應后沉淀過濾,鰲合物沉淀劑常用的有DDTC(銅試劑)、PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚),8-羥基喹啉,其特點是均可與近20種元素產生螯合物沉淀。 沉淀法是加入適合于溶液中各元素的沉淀劑和共沉淀劑使之反應,然
X熒光樣品制備中化學富集技術
化學富集法有沉淀-共沉淀法、電沉積法、離子交換、液一液萃取法、鰲合一固定法和色層法等。?1)沉淀法螯合物沉淀法(DDTC法)是使溶液中的各金屬陽離子與螯合物試劑反應后沉淀過濾,鰲合物沉淀劑常用的有DDTC(銅試劑)、PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚),8-羥基喹啉,其特點是均可與近20種元素產
樣品制備影響XRF定量精度的介紹
XRF樣品制備簡單,但并非無需樣品處理,XRF對樣品中元素分布均勻性、樣品顆粒度、樣品表面光滑度、表面粉塵、礦物效應等有要求,這些方面都會不同程度影響分析精度,使用者可以通過相關的樣品制備方法消除或者改善這些影響,譬如:研磨、壓片、拋光、熔片等方法是XRF通常采用的樣品制備方法。
XRF分析儀樣品制備中蒸發和冷凍干燥技術介紹
生物組織試樣常用的干燥方法是冷凍干燥法,讓生物樣品在冷凍狀態下用真空泵將水抽干。其優點是樣品在處理過程中不會被污染,待測元素不因揮發而損失,但設備昂貴、費時。也可以采用放在氧等離子體低溫干燥箱中灰化,低溫等離子是氣體在低壓于高頻電場的作用下產生的,在這種情況下,由于分子或原子間的間距大,加大了電
X熒光樣品制備中物理富集技術
1)蒸發和冷凍干燥生物組織試樣常用的干燥方法是冷凍干燥法,讓生物樣品在冷凍狀態下用真空泵將水抽干。其優點是樣品在處理過程中不會被污染,待測元素不因揮發而損失,但設備昂貴、費時。也可以采用放在氧等離子體低溫干燥箱中灰化,低溫等離子是氣體在低壓于高頻電場的作用下產生的,在這種情況下,由于分子或原子間的間
XRF分析有哪些樣品制備方法
a車削、切割、磨銑和拋光金屬試樣及分布均勻的合金樣品等,可用一般的機加工方法制成一定直徑的金屬圓片樣品。如車床車制、飛輪切割等。如表面比較粗糙,通常再進行研磨拋光。但必須指出,拋光條紋會引起所謂的“屏蔽效應”,尤其對長波輻射線與磨痕垂直時,強度降低嚴重。為此,測量時應采取試樣自轉方式,消除試樣取向影
XRF熒光光譜儀樣品的制備方法
?無論采用哪種方法,都只能用均質樣品獲得物理和化學分析方法(尤其是X射線熒光(XRF)分析)中的高精度。滿足該要求的一種簡單方法是將樣品溶解在溶劑中,通用且快速的技術是將其與堿性硼酸鹽融合。在XRF分析中,硼酸鹽熔融特別有利,因為獲得的結果是固體玻璃。在其他物理化學方法(AA和ICP分析)中,硼酸鹽
XRF能量色散光譜儀水泥樣品制備方法介紹
一、樣品(簡稱標樣)的配制X射線熒光分析與化學分析不同,熒光分析儀是一種相對測量儀器,它是通過測量一定數量已知結果的標準樣品,建立相應的正確的數學模型后,才能得到準確的測量。也就是說:要達到好的測量效果,一組好標樣與一臺好儀器同樣重要。好儀器由我公司提供,好標樣得由用戶化驗室提供。好標樣的標準是:有
大氣樣品采集常用的濃縮、富集采樣法有哪些
富集(濃縮)采樣法 包括溶液吸收法、填充柱阻留法、濾料阻留法、低溫冷凝法、靜電沉降法、擴散(或滲透)法及自然積集法等。
SPE-樣品純化和富集
通過以下方法去除干擾化合物: 分析物 + 干擾物的選擇性吸附 干擾物的選擇性洗脫 選擇性洗脫和分析物收集 通過以下方式富集/濃縮分析物: 大上樣量 小洗脫體積 蒸發/復溶 這樣一來,SPE 就可以通過降低樣品的復雜性、減少基線干擾和/或提高檢測靈敏度來改進 HPLC、GC、IC
X射線熒光光譜法XRF樣品的要求
1.粉末樣品需提供3-5g,樣品要200目以下,完全烘干; 2.輕合金(鋁鎂合金)厚度不低于5mm,其他合金不小于1mm,其他材料厚度需滿足3-5mm; 3.檢測單元表面盡量平整,且尺寸為4-4.5cm。
有機元素分析儀的樣品制備
樣品要求: 1.樣品應不含吸附水分均勻固體微粒或液體; 2.揮發性樣品用低熔點合金容器密封稱量; 3.腐蝕性液體用低熔點玻璃毛細管密封稱量,氧化時應有防爆措施; 4.禁止分析酸、堿性溶液、溶劑、爆炸物等烈性化學品; 5.含氟、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會對分析結果或儀器零件的壽命產生影
環境水體中痕量元素X射線熒光光譜分析新方法研究
水是地球人類及其它生物賴以生息繁衍的最基本物質之一。隨著近代人類社會的巨大進步和現代工農業的飛速發展,環境污染與生態的破壞已成為各國政府和學者面臨的重要問題,尤其是水資源與水安全問題持續受到人們廣泛關注。環境水體樣品來源多樣,基體復雜,元素含量范圍跨度大,大部分環境影響重要元素含量極低。建立準確、便
XRF能量色散光譜儀生物樣品制備方法
氣灰塵污染的低要求是要有一個干凈的工作區域來處理樣品。這可以通過層流清潔空氣工作臺或至少通過清潔手套箱來提供。 層流凈化臺永遠都不能關閉)。應使用非金屬工具和實驗室用具材料。試劑從容器壁浸出的元素可能是另一種來源中給出了一些示例。應采取特殊預防措施避免由于水分流失而導致平均樣本組成發生變化。這經常是
XRD、XPS、XRF、紅外、核磁樣品制備及注意事項!
紅外光譜樣品制備 紅外光譜是未知化合物結構鑒定的一種強有力的工具,尤其近幾年來各種取樣技術和聯用技術的迅速發展,使得它成為分析化學應用中最廣泛的儀器之一。 樣品要求: 1、氣體、液體(透明,糊狀)、固體(粉末、粒狀、片狀…)。 氣體樣品:采用氣體吸收池進行測試,吸收峰的強度可以通過調整氣
電鏡酶細胞化學實驗——樣品制備
目前電鏡能定位的酶主要有三類,它們是水解酶、氧化酶、轉移酶。通過電鏡酶細胞化學技術間接證明酶的存在,可定性研究細胞的標志酶,以及在正常和病理狀態下酶的改變與疾病之關系。實驗方法原理電鏡酶細胞化學反應分兩步:①細胞內酶在一定條件下與底物進行初級酶反應(形成初級產物);②應用捕捉劑與初級產物反應形成電子
水體樣品化學富集薄試樣X射線熒光光譜現場分析
本工作的主要內容是研究適合便攜式x射線熒光光譜分析環境水體中重金屬元素的富集和制樣技術。建立EDXRF現場分析方法,以期達到兩個目標:(1)擴充車載EDXRF實驗室的現場樣品分析范圍,實現資源環境調查綜合支撐能力;(2)使手持式XRF分析儀能夠應用于水體重金屬元素分析,為支撐環境水體樣品調查和監測提
掃描電子顯微鏡樣品制備技術的化學方法制備樣品
化學方法制備樣品的程序通常是:清洗→化學固定→干燥→噴鍍金屬。 為了觀察臟器或細胞內部結構,可切斷冷凍樣品,再經化學固定、導電染色、脫水和臨界點干燥及噴鍍金屬,用掃描電鏡觀察割斷表面暴露出的內部結構。冷凍割斷又包括乙醇割斷法、二甲基亞砜割斷法及冷凍斷裂法等多種。用冷凍割斷法可獲得高分辨的組織細胞內部
臭氧分析儀化學檢測法的介紹
1、碘量法 碘量法是最常用的臭氧測定方法,中國和許多國家均把此法作為測定氣體臭氧的標準方法,中國建設部發布的《臭氧發生器臭氧濃度、產量、電耗的測量》標準CJ/T30282—94中即規定使用碘量法。其原理為強氧化劑臭氧與碘化鉀水溶液反應生成游離碘,臭氧還原為氧氣。 2、比色法 比色法是根據臭
XRF合金分析儀的原理介紹
合金分析儀的是一種XRF光譜分析技術,可用于確認物質里的特定元素, 同時將其量化。它可以根據X射線的發射波長(λ)及能量(E)確定具體元素,而通過測量相應射線的密度來確定此元素的量。如此一來,XRF度普術就能測定物質的元素構成。 每一個原子都有自己固定數量的電子(負電微粒)運行在核子周圍的軌道
植物富集法合成γ氨基丁酸的介紹
植物富集法是一種新型開發的合成萃取提純技術,它是用GABA含量較高的植物進行分離提取,這樣便有了既便宜純度又高的GABA產品。從植物中獲取GABA的方法主要有以下兩種:其中一種是利用溶劑萃取提純法,另一種是柱分離制備法。 [2] (1)溶劑萃取法 溶劑萃取法是利用水或醇作為GABA的提取劑,
樣品適應性影響XRF定量精度的介紹
即使建立可靠的定量模型,但對目標樣品適應性也非一勞永逸,也要充分考慮目標樣品的物理形態、元素含量范圍、基體與標準樣品一致性等條件,這些條件與建立定量模型采用的標準樣品不一致,會一定程度造成定量誤差。
蛋白質印跡法的樣品制備
1、單層貼壁細胞總蛋白的提取: (1)倒掉培養液,并將瓶倒扣在吸水紙上使吸水紙吸干培養液(或將瓶直立放置一會兒使殘余培養液流到瓶底然后再用移液器將其吸走)。 (2)每瓶細胞加3ml 4℃預冷的PBS(0.01M pH7.2~7.3)。平放輕輕搖動1min洗滌細胞,然后棄去洗液。重復以上操作兩
電鏡組織化學技術樣品制備
良好的樣品制備是電鏡酶細胞化學技術成功的關鍵。酶電鏡組織化學 樣品制備要求既要保存酶的活性,同時又要保存細胞的超微結構。并能防止酶反應產物擴散。每種酶對固定液的要求和顯示方法雖不盡相同。但電鏡酶組織化學的基本程序相似,下面簡要介紹其基本要求: 1.取材? 組織標本的取材是樣品制備的第一步,
XRF檢測的理論影響系數法介紹
對多數類型的樣品,總有一些XRF無法探測到的元素(H-F)存在,往往這些超輕元素在樣品中占有一定的濃度,是樣品中基體組成部分,而其它元素的峰強度與基體組成直接相關,X射線熒光分析數據處理技術與基體校正數學模型的研究是該領域的重點,這一領域研究主要圍繞著基本參數法和理論影響系數法展開。 理論影響
食品樣品預處理中樣品溶液的制備方法干灰化法
利用高溫破壞樣品中的有機物,使之分解呈氣體逸出。小火炭化,高溫灰化,500~600℃,8~12h。最后得到白色或灰白色的無機殘渣。除汞外大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可采用這種方法對樣品進行預處理。(1)優點①基本不添加或添加很少量的試劑,故空白值較低;②多數食品經灼燒后所剩下的灰分體積很小
食品樣品預處理中樣品溶液的制備方法濕消化法
在加熱條件下,利用氧化性的強酸或氧化劑來分解樣品。常用的消化劑有硝酸、硫酸、高氯酸、過氧化氫和高錳酸鉀等;常見的催化劑包括硫酸銅、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二釩等。該方法的優點:①由于使用強氧化劑,有機物分解速率快,消化所需時間短;②由于加熱溫度較干法灰化低,故可減少金屬揮發逸散的損失,同時,容器的吸
酶的細胞化學反應的樣品制備過程
酶細胞化學的一個重要問題是既要保存好細胞內酶的活性,又要保存好細胞的結構,因此選擇適當的固定劑種類、濃度、固定的方式和時間是細胞化學技術的一個關鍵問題。光鏡樣品固定多選用中性福爾馬林或多聚甲醛,4℃、24小時,常規的石蠟包埋切片可以滿足相當一部分酶的細胞化學要求;電鏡樣品固定通常用0.5~2%戊二醛
XRF分析儀的相關分析因素介紹
a) X射線用于元素分析,是一種新的分析技術,但在經過二十多年的探索以后,現在已完全成熟,已成為一種廣泛應用于冶金、地質、有色、建材、商檢、環保、衛生等各個領域。 b) 每個元素的特征X射線的強度除與激發源的能量和強度有關外,還與這種元素在樣品中的含量有關。 c) 根據各元素的特征X射線的強
xrf使用時對樣品的要求
被測面盡量平整,減少光線散射。被測樣品要做到盡量的均勻單一均質。具體的還要看你要測試的是哪個方向。就是測rohs呢,還是分析元素含量呢,分析含量的話要求更高點,測rohs的話相應的要求低一些