沈其龍小組研制出源自糖精的氟烷基化試劑
近日,中科院上海有機化學所沈其龍課題組在一項研究中,研制出一個簡單易得、高反應活性的親電三氟甲硫基化試劑。該試劑以商品化的糖精作為原料,兩步反應即可高效制備,而且該試劑對空氣和水穩定。在溫和條件下,該試劑與一系列的親核試劑如醇、硫醇、脂肪胺、芳胺、炔烴、β-酮酸酯、醛和酮以及富電子芳烴反應,高產率地得到三氟甲硫基化的產物。相關研究成果引起美國化學會《化學與工程新聞》周刊關注,并以《源自糖精的新型氟烷基化試劑》為題進行專題報道。 三氟甲硫基是有機化學中疏水親酯性最強的官能團之一,藥物分子引入三氟甲硫基后通常能增強藥物分子的脂溶性,增加其穿透細胞膜的能力,直接增進化合物的跨膜吸收,同時三氟甲硫基的強吸電子能力能夠增強藥物分子的代謝穩定性。因此含三氟甲硫基的化合物已在醫藥、農藥和材料等領域得到了廣泛的應用。 據悉,基于該試劑的研究成果,課題組已申請了4項中國ZL,并與百靈威化學技術有限公司合作實現了商品化,同時與國外......閱讀全文
沈其龍小組研制出源自糖精的氟烷基化試劑
近日,中科院上海有機化學所沈其龍課題組在一項研究中,研制出一個簡單易得、高反應活性的親電三氟甲硫基化試劑。該試劑以商品化的糖精作為原料,兩步反應即可高效制備,而且該試劑對空氣和水穩定。在溫和條件下,該試劑與一系列的親核試劑如醇、硫醇、脂肪胺、芳胺、炔烴、β-酮酸酯、醛和酮以及富電子芳烴
上海有機所研制出源自糖精的新型氟烷基化試劑
三氟甲硫基是有機化學中疏水親酯性最強的官能團之一,藥物分子引入三氟甲硫基后通常能增強藥物分子的脂溶性,增加其穿透細胞膜的能力,直接增進化合物的跨膜吸收,同時三氟甲硫基的強吸電子能力能夠增強藥物分子的代謝穩定性。因此含三氟甲硫基的化合物已在醫藥、農藥和材料等領域得到了廣泛的應用,而發展溫和條件下向
用三乙基氧四氟硼酸的烷基化實驗
實驗方法原理蛋白質通過氨基鍵氧的烷化固定到聚合物上。這個反應的烷化試劑必須由二乙醚中的表氯醇(1-氯-2,3-環氧丙烷)和三氟化硼二乙基醚鹽合成,方程式如下:合成過程中要嚴格避免水的痕跡,同時要考慮到試劑的毒性。實驗材料蛋白質溶液試劑、試劑盒二乙醚表氯醇三氟化硼二乙基醚鹽二氯甲醇儀器、耗材滴液漏斗實
用三乙基氧四氟硼酸的烷基化實驗
實驗方法原理 蛋白質通過氨基鍵氧的烷化固定到聚合物上。這個反應的烷化試劑必須由二乙醚中的表氯醇(1-氯-2,3-環氧丙烷)和三氟化硼二乙基醚鹽合成,方程式如下:合成過程中要嚴格避免水的痕跡,同時要考慮到試劑的毒性。實驗材料 蛋白質溶液試劑、試劑盒 二乙醚表氯醇三氟化硼二乙基醚鹽二氯甲醇儀器、耗材 滴
用三乙基氧四氟硼酸的烷基化實驗
基本方案 ? ? ? ? ? ? 實驗方法原理 蛋白質通過氨基鍵氧的烷化固定到聚合物上。這個反應的烷化試劑必須由二乙醚中的表氯醇(1-氯-2,3-環氧丙烷)和三氟化硼二乙基醚鹽合成,
液質方法包巡禮:全氟和多氟烷基化合物-PFAS-MRM-數據庫
?前言若要實驗室分析工作得心應手,除了性能優異的硬件,功能強大的軟件也是尤為重要。作為提高工作效率、將分析人員從繁重的方法摸索過程中解放出來的利器,液質方法包的出現降低了質譜分析門檻、提高了實驗室分析通量。液質分析方法包一般包括預先設置好的方法文件,包括LC分離條件,MS離子源參數,優化的MRM參數
不對稱Mannich型偕二氟烷基化反應研究獲進展
中國科學院上海有機化學研究所金屬有機化學國家重點實驗室的施敏課題組發現,雖然不對稱氟化反應和不對稱氟烷化反應在底物控制手性方面研究較廣,但至今沒有金屬Lewis酸催化該類型反應的報道。 課題組設計并合成了新穎的基于聯萘骨架的手性膦-咪唑啉類配體,并將其與N,N-雙三氟甲磺酰胺基
上海有機所過渡金屬催化芳烴二氟烷基化反應研究獲進展
近年來隨著醫藥、農藥、材料等領域發展日益增長的需求,向有機分子中直接引入氟原子和含氟基團越來越受到關注,并發展成為國際與化學相關的研究熱點之一。其中,芳烴的氟化和三氟甲基化反應在過去的幾年中取得了突破性進展, 然而,長期以來芳烴的二氟烷基化卻很少受到關注,與之相對應的引氟策略也十分少見。 近期
糖精鈉
性狀本品為無色結晶或白色結晶性粉末;無臭或微有香氣;易風化本品在水中易溶,在乙醇中略溶。鑒別(1)取本品約0.3g,加水5ml溶解后,加稀鹽酸ml,即析出結晶;濾過,沉淀用水洗凈后,在105℃千燥2小時,依法測定(通則0612),熔點為226~230℃(2)取本品約20mg,置試管中,加間苯二酚約4
熱脫附氣相色譜質譜法分析空氣中的痕量氣態全氟烷基和多氟烷基化合物
本方案介紹了一種采樣和分析方法,主要針對空氣中一系列具有挑戰性的痕量揮發性和半揮發性全氟烷基與多氟烷基化合物( PFAS )。使用了賽默飛ISQ7610單四極桿氣相色譜質譜儀技術和 Markes International 的TD100-xr 自動熱脫附( TD )系統,該系統無需制冷劑,完全符
糖精鈉說明
性狀本品為無色結晶或白色結晶性粉末;無臭或微有香氣;易風化本品在水中易溶,在乙醇中略溶。鑒別(1)取本品約0.3g,加水5ml溶解后,加稀鹽酸ml,即析出結晶;濾過,沉淀用水洗凈后,在105℃千燥2小時,依法測定(通則0612),熔點為226~230℃(2)取本品約20mg,置試管中,加間苯二酚約4
糖精鈉—糖精鈉的測定—非水滴定法
儀器設備: 試樣制備: 1. ?高氯酸滴定液(0.1mol/l) 配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70%-72%)8.5ml,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23ml,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000ml,搖勻,放置24
創新引領有機氟領域新發展,我國研究員工作受全球認可
氟醚橡膠可在苛刻環境下起到密封作用,被廣泛用于航空航天、汽車、化工、半導體等領域。然而,我國高性能氟醚橡膠嚴重依賴進口,受制于人。瞄準這一國家重大需求,中國科學院上海有機化學研究所(以下簡稱上海有機所)研究員卿鳳翎帶領團隊持續攻關,最終研制出耐低溫的偏氟醚橡膠和全氟醚橡膠。 卿鳳翎(左七)等學
細胞化學詞匯DNA烷基化
中文名稱:DNA烷基化英文名稱:DNA alkylation定 義:某些烷化劑可使DNA的嘌呤堿,特別是鳥嘌呤的N-7、N-3、O-6以及磷酸骨架上的氫被烷基所取代的過程。可造成DNA損傷。應用學科:生物化學與分子生物學(一級學科),核酸與基因(二級學科)
烷基化的工業應用介紹
在石油煉制工業中,烷基化過程主要用于生產高辛烷值汽油的調合組分。例如:異丁烷用丙烯或丁烯進行烷基化,得到烷基化油,這是烷基化過程的最早應用。苯用丙烯進行烷基化生產異丙苯,開始也是作為汽油的摻合劑,是生產苯酚和丙酮的主要原料。烷基化過程主要用于生成多種重要有機產品。例如:苯用乙烯進行烷基化生產乙苯
概述烷基化的工藝過程
根據所用催化劑的不同,可分氫氟酸法烷基化和硫酸法烷基化兩種。 氫氟酸法烷基化流程通常由原料預處理、反應、產品分餾及處理、酸再生和三廢治理等部分組成。預處理的目的主要是控制原料的含水量(低于20ppm)以免造成設備嚴重腐蝕,同時要嚴格控制硫、丁二烯C2、C6和含氧化合物等雜質含量。由于烴類在氫氟
簡述烷基化的工藝原理
一、原理 煉廠氣加工過程之一,是在催化劑(氫氟酸或硫酸或固體酸(研究方向,可以避免液體廢酸造成的環境污染或高昂的回收處理費用))存在下,使異丁烷和丁烯(或丙烯、丁烯、戊烯的混合物)通過烷基化反應,以制取高辛烷值汽油組分的過程。以異丁烷和丁烯為原料,產品的研究法辛烷值(見辛烷值)可達94;以丙烯
關于烷基化的基本介紹
烷基化是烷基由一個分子轉移到另一個分子的過程。是化合物分子中引入烷基(甲基、乙基等)的反應。如汞在微生物作用下在底質下會烷基化生成甲基汞或二甲基汞。工業上常用的烷基化劑有烯烴、鹵烷、硫酸烷酯等。鉛的烷基化產物為烷基鉛,其中四乙基鉛常作為汽油添加劑,作防爆劑。 在標準的煉油過程,烷基化系統在催化
糖精鈉的檢查方法
檢查酸堿度取本品1.0g,加水10ml溶解后,對石蕊試紙顯中性或堿性反應;但遇酚酞指示液不得顯紅色銨鹽取本品0.40g,加無氨水20ml溶解后,加堿性碘化汞鉀試液1ml,搖勻,靜置5分鐘,如顯色,與標準氯化銨溶液(取氯化銨,在105℃干燥至恒重后,精密稱取29.7mg,加無氨水溶解并稀釋至1000m
糖精鈉的檢查方法
酸堿度取本品1.0g,加水10ml溶解后,對石蕊試紙顯中性或堿性反應;但遇酚酞指示液不得顯紅色銨鹽取本品0.40g,加無氨水20ml溶解后,加堿性碘化汞鉀試液1ml,搖勻,靜置5分鐘,如顯色,與標準氯化銨溶液(取氯化銨,在105℃干燥至恒重后,精密稱取29.7mg,加無氨水溶解并稀釋至1000m1)
上海有機所在含氟雜芳基砜類試劑研究中取得新進展
含氟有機化合物在功能材料、醫藥、農藥等方面有著廣泛的應用,因此發展向有機分子中高效、高選擇性地引入氟原子和含氟片段一直是有機化學領域中的重要研究方向。中國科學院上海有機化學研究所有機氟化學重點實驗室胡金波課題組一直致力于有機化學中獨特氟原子取代效應(氟效應)的研究,并在基于含氟含硫試劑的選擇性氟
催化烷基化所用試劑的介紹
一、液相烷基化催化劑 主要用: ①酸催化劑,常用的有硫酸和氫氟酸。異丁烷用丙烯、丁烯進行的烷基化,以應用氫氟酸為多。苯用高碳烯烴或用C10~C18的氯化烷進行的烷基化,以及酚類的烷基化,則以應用硫酸為多。 ②弗瑞德-克來福特催化劑,如氯化鋁-氯化氫和氟化硼-氟化氫等,常用于苯與乙烯、丙烯以
簡述烷基化的反應類型
烷基化反應可分為熱烷基化和催化烷基化兩種。由于熱烷基化反應溫度高,易產生熱解等副反應,所以工業上都采用催化烷基化法。主要的催化烷基化有: ①烷烴的烷基化,如用異丁烯使異丁烷烷基化得高辛烷值汽油組分; ②芳烴的烷基化,如用乙烯使苯烷基化; ③酚類的烷基化,如用異丁烯使對甲酚烷基化; 烷基化
簡述烷基化鏈式反應機理
各種丁烯——異丁烷烷基化反應的主要產物是2,2,4-三甲基戊烷,在丙烯異丁烷的烷基化反應中,三甲基戊烷在反應產物中也占有相當數量。 以正碳離子理論為基礎的烷基化反應,可以歸納為以下鏈式反應機理。 任何鏈式反應一般均包括3個步驟,即鏈的引發、鏈的增長、鏈的終止。 (1)鏈的引發 在異丁烷與烯
關于烷基化的反應條件介紹
烷基化是放熱反應,反應熱一般為80~120kJ/mol,因此,反應熱的移除至關重要。從熱力學觀點來看,在很寬的溫度范圍內,均可使反應接近完全,只在溫度很高時,才有明顯的逆反應。液相反應所用催化劑一般活性較高,反應可在較低溫度(0~100°C)下進行。采用適當的壓力是為了維持反應物呈液相以及調節反
烷基化的斷裂反應機理介紹
多聚反應生成的烯烴在催化劑的作用下得到質子形成正碳離子,這些大分子正碳離子在摘取氫負離子之前自身能夠發生斷裂反應,所生成的較小分子量的正碳離子摘取氫負離子生成烷烴,這就是生成C5、C7等烷烴的原因。 發生斷裂反應還有如下一些證據: ①將2,2,4-三甲基戊烯作為烷基化原料進行反應,在反應產物
簡述烷基化的反應器
液相烷基化可在臥式或塔式反應器內進行,反應熱可由反應器(臥式)內的冷卻管或蒸發制冷而移除。為了保證反應物和酸的充分混合以及控制一定的停留時間,可采用攪拌、循環、加擋板或采用多級串聯式反應器。由于催化劑有腐蝕性,反應器須用耐腐蝕材料襯里。氣相烷基化對設備無腐蝕,一般使用列管式固定床反應器,也可用多
甜味劑的液相色譜法測定以糖精鈉俗稱糖精為例
糖精鈉俗稱糖精,是廣泛使用的一種人工甜味劑,常用食品如醬菜、冰激凌、蜜餞、糕點、餅干、面包等均可以糖精鈉作為甜味劑以提高其甜度。糖精鈉的定量分析方法有液相色譜法、薄層色譜法、離子選擇電極法及紫外分光光度法等。其中目前使用較多的是液相色譜法。? ??測定原理:試樣加溫除去二氧化碳和乙醇,調節pH至近中
糖精鈉速測盒說明
【簡 介】??糖精鈉俗稱糖精,其甜度約為蔗糖的450—550倍,故其十萬分之一的水溶液即有甜味感。我國對糖精鈉在食品中的最大使用量及使用范圍有嚴格限制,飲料中的最大使用量為0.15g/kg。但有些廠家仍超量添加糖精鈉。糖精鈉的超量使用會對消化、肝臟和神經系統造成危害。因此對食品中糖精鈉含量的監控是治
糖精鈉的含量測定方法
含量測定取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每lml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.52mg的C7H4NNaO3S。