用超高效合相色譜系統對聯二酚萘(BINOL)對映體進行分離
一、目的采用沃特世(Waters?)ACQUITY UPC22?系統比較正相HPLC和UPC2?方法分離聯二苯酚對映體的效果。二、背景生物體由手性生物分子，如蛋白質、核酸和多糖組成；因此，它們對藥物、食品、農藥和廢棄化合物中的對映體表現出不同的生物反應。因此，分離手性化合物，尤其是具有藥物意義的化合物尤為重要。其重要性表現是以單對映體形式獲批的手性藥物數量不斷增加。為符合FDA關于研發立體異構藥物的嚴格指令，制藥行業在進行藥代動力學、藥物代謝、生理學以及毒理學評價之前，已經加強手性純化合物的制備。在過去的10年里，超臨界流體色譜(SFC)已經顯示出其作為分離立體異構體(包括對映體和非對映體)的巨大前景。與傳統的手性高效液相色譜(HPLC，主要是正相HPLC)相比，超臨界流體色譜(SFC)平均快了3-10倍。超臨界流體色譜使用廉價的CO2和極性改性劑(如MeOH)作為流動相，減少有機溶劑的消耗和處理，使分析更高效，更環保。與正相色......閱讀全文
利用超高效合相色譜系統對聯二酚萘(BINOL)對映體進行...
利用超高效合相色譜系統對聯二酚萘(BINOL)對映體進行分離目的采用沃特世(Waters?)ACQUITY UPC2?系統比較正相HPLC和UPC2?方法分離聯二苯酚對映體的效果。背景生物體由手性生物分子，如蛋白質、核酸和多糖組成；因此，它們對藥物、食品、農藥和廢棄化合物中的對映體表現出不同的生物反
利用超高效合相色譜系統對聯二酚萘(BINOL)對映體－分離
一、目的 采用沃特世(Waters?)ACQUITY UPC22?系統比較正相HPLC和UPC2?方法分離聯二苯酚對映體的效果。 二、背景 生物體由手性生物分子，如蛋白質、核酸和多糖組成；因此，它們對藥物、食品、農藥和廢棄化合物中的對映體表現出不同的生物反應。因此，分離手性化合物，尤其是具有藥
用超高效合相色譜系統對聯二酚萘(BINOL)對映體進行分離
一、目的采用沃特世(Waters?)ACQUITY UPC22?系統比較正相HPLC和UPC2?方法分離聯二苯酚對映體的效果。二、背景生物體由手性生物分子，如蛋白質、核酸和多糖組成；因此，它們對藥物、食品、農藥和廢棄化合物中的對映體表現出不同的生物反應。因此，分離手性化合物，尤其是具有藥物意義的化合
合相色譜法鑒別香草提取物（二）
為檢測摻雜物，將此方法用于篩選來自不同地理區域的香草提取物(包括標記為“純品”和“仿制品”的樣品)(圖3)。使用乙醇對香草提取物進行十倍稀釋(樣品混溶)，并在分析前過濾。來自美國的香草提取物仿制品(A)的分析結果顯示：同時存在有合成香草醛(乙基香草醛)和香草醛。由于此樣品中不存在其他的天然香料成分，
正相鍵合相色譜法
鍵合相色譜法正相鍵合相色譜法 氰基與氨基化學鍵合相 是正相鍵合色譜法較常用的固定相。流動相與以硅膠為固定相的吸附色譜法的流動相相似，也是烷烴（常用正已烷等）加適量極性調整劑而構成。氰基鍵合相的分離選擇性與硅膠相似，但極性小于硅膠，即用相同的流動相及其它條件相同時，同一組分的保留時間將小于硅膠
高效液相色譜鍵合相色譜法簡述
鍵合相色譜法是由液－液色譜法即分配色譜發展起來的。鍵合相色譜法將固定相共價結合在載體顆粒上，克服了分配色譜中由于固定相在流動中有微量溶解，及流動相通過色譜柱時的機械沖擊，固定相不斷損失，色譜柱的性質逐漸改變等缺點。鍵合相色譜法可分為正常相色譜法和反相色譜法。正常相色譜法在正常相色譜法中共價結合到載體
使用超高效合相色譜系統測定雌二醇(Estradiol)色譜純度
目的采用沃特世ACQUITY UPC2?系統對雌二醇進行雜質分析，能獲得和美國藥典(USP)方法相當或者更好的結果。?背景目前，美國藥典(USP)檢測雌二醇(estradiol)色譜純度的方法使用4.6 x 250 mm的硅膠柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流動相，流
鍵合相氣相色譜儀分類
鍵合相氣相色譜儀分類有多種。1、按分離目的可分：實驗室鍵合相氣相色譜儀和工業鍵合相氣相色譜儀。2、按功能可分：分析型鍵合相氣相色譜儀和制備型鍵合相氣相色譜儀。3、按產地可分：國產鍵合相氣相色譜儀和進口鍵合相氣相色譜儀。4、按進樣自動性可分：自動進樣鍵合相氣相色譜儀和手動進樣鍵合相氣相色譜儀。5、按分
正相鍵合相色譜儀簡介
將固定液的官能團鍵合在載體表面構成化學鍵合相，以化學鍵合相為固定相的液相色譜儀稱為化學鍵合相色譜儀，簡稱鍵合相色譜儀。固定相極性比流動相極性強的鍵合相色譜儀稱為正相鍵合相色譜儀。一、固定相：在載體表面鍵合含中等極性或較強極性的官能團，如氰基（－CN）、氨基（－NH2）和二羥基等。二、流動相：以非極性
正相鍵合相色譜儀簡介
將固定液的官能團鍵合在載體表面構成化學鍵合相，以化學鍵合相為固定相的液相色譜儀稱為化學鍵合相色譜儀，簡稱鍵合相色譜儀。固定相極性比流動相極性強的鍵合相色譜儀稱為正相鍵合相色譜儀。一、固定相：在載體表面鍵合含中等極性或較強極性的官能團，如氰基（－CN）、氨基（－NH2）和二羥基等。二、流動相：以非極性
鍵合相氣相色譜儀分類
鍵合相氣相色譜儀分類有多種。1、按分離目的可分：實驗室鍵合相氣相色譜儀和工業鍵合相氣相色譜儀。2、按功能可分：分析型鍵合相氣相色譜儀和制備型鍵合相氣相色譜儀。3、按產地可分：國產鍵合相氣相色譜儀和進口鍵合相氣相色譜儀。4、按進樣自動性可分：自動進樣鍵合相氣相色譜儀和手動進樣鍵合相氣相色譜儀。5、按分
鍵合相色譜儀分類
鍵合相色譜儀分類有多種。1、按分離目的可分：實驗室鍵合相色譜儀和工業鍵合相色譜儀。2、按固定相和流動相的極性大小可分：正相鍵合相色譜儀和反相鍵合相色譜儀。3、按固定相物理狀態可分：鍵合相氣液色譜儀和鍵合相液液色譜儀。4、按流動相物理狀態可分：氣相鍵合相色譜儀和液相鍵合相色譜儀。5、按用途可分：生物色
鍵合相色譜法介紹
鍵合相色譜法是由液－液色譜法即分配色譜發展起來的。鍵合相色譜法將固定相共價結合在載體顆粒上，克服了分配色譜中由于固定相在流動中有微量溶解，及流動相通過色譜柱時的機械沖擊，固定相不斷損失，色譜柱的性質逐漸改變等缺點。鍵合相色譜法可分為正常相色譜法和反相色譜法。正常相色譜法在正常相色譜法中共價結合到載體
什么是正相鍵合相色譜法
正相鍵合相色譜法 1. 氰基與氨基化學鍵合相 是正相鍵合色譜法較常用的固定相。流動相與以硅膠為固定相的吸附色譜法的流動相相似，也是烷烴（常用正已烷等）加適量極性調整劑而構成。氰基鍵合相的分離選擇性與硅膠相似，但極性小于硅膠，即用相同的流動相及其它條件相同時，同一組分的保留時間將小于硅膠。許多
使用超高效合相色譜(UPC2)分析短桿菌肽（二）
為了分離短桿菌肽物質，對酸性改性劑的影響進行了研究，結果表明：使用三氟乙酸(TFA)可得到稍好的峰形，提高了短桿菌肽A和短桿菌肽C之間的分離度，結果如圖2所示。已知TFA會抑制質譜電離，但每種物質的信號都足以定量檢測治療制劑，后續將對此進行討論。對于要求更高靈敏度的應用，可能需要降低TFA濃度或使用
使用阿片類藥物進行超高效合相色譜檢測條件的...（二）
采用圖1中所選流動相添加劑對不同色譜柱進行篩選，相關結果見圖2。雖然譜圖中未顯示實驗數據(由BEH顆粒填充的色譜柱相關數據)，但仍可發現以純甲醇或含甲酸的甲醇作為輔助溶劑時，所有色譜柱的性能表現均較差。另外，對于所有色譜柱，其分離性能與BEH色譜柱類型，使用0.2%氫氧化銨作為添加劑與僅使用甲醇或
鍵合相色譜儀色譜柱的維護
鍵合相色譜儀色譜柱的維護：一、對硅膠基鍵合相，水溶液流動相的pH值不得超出2～8.5，溫度不宜過高。二、色譜柱在酸性或堿性條件下使用后，應依次用水和甲醇清洗。三、防止色譜柱被振動或撞擊，否則柱內填料床層產生裂縫和空隙，會出現駝峰或對峰。四、防止流動相逆向流動，否則會使固定相層位移，柱效下降。五、除去
鍵合相色譜儀的特點
鍵合相色譜儀是采用化學鍵合相作固定相的液相色譜儀。在液相色譜中，約有80%的分離問題采用鍵合相色譜解決。一、優點：通過改變流動相的組成和種類，可有效地分離非極性、極性和離子型等各種類型化合物。由于鍵合到載體上的基團不易流失，特別適合梯度淋洗。二、缺點：不能用于酸、堿度過大或存在氧化劑的緩沖溶液作流動
反相鍵合相色譜儀簡介
將固定液的官能團鍵合在載體表面構成化學鍵合相，以化學鍵合相為固定相的液相色譜儀稱為化學鍵合相色譜儀，簡稱鍵合相色譜儀。流動相極性比固定相極性強的鍵合相色譜儀稱為反相鍵合相色譜儀。一、固定相：在載體表面鍵合含弱極性或中等極性的官能團，如十八烷基硅烷、辛烷基、甲基和苯基等。二、流動相：以水為主體，加適量
反相鍵合相色譜儀簡介
將固定液的官能團鍵合在載體表面構成化學鍵合相，以化學鍵合相為固定相的液相色譜儀稱為化學鍵合相色譜儀，簡稱鍵合相色譜儀。流動相極性比固定相極性強的鍵合相色譜儀稱為反相鍵合相色譜儀。一、固定相：在載體表面鍵合含弱極性或中等極性的官能團，如十八烷基硅烷、辛烷基、甲基和苯基等。二、流動相：以水為主體，加適量
鍵合相色譜儀鍵合相的性能指標與特點
鍵合相色譜儀的鍵合相是通過化學反應將官能團鍵合在鍵合相色譜儀的載體表面上所形成的固定相。一、性能指標：1、含碳量：指鍵合在硅膠表面上的烷基所含碳的質量占固定相質量的比例。含碳量隨鏈長而增大，從3%～22%。2、覆蓋度：指硅膠被鍵合后，參與反應的硅醇基數目占硅膠表面硅醇基總數的比例。二、特點：1、使用
反相鍵合相液相色譜儀流動相概述
反相鍵合相液相色譜儀流動相溶劑極性越低，洗脫能力越強。一、常用流動相：1、甲醇－水。2、乙腈－水。3、四氫呋喃－水。溶劑強度為水＜甲醇＜乙腈＜四氫呋喃。系統2較系統1好，原因如下：系統2的粘度較系統1小，柱效好。粘度降低，柱壓降低，傳質阻力降低（溶質擴散阻力降低）， 柱效升高。乙腈的紫外末端吸收較甲
極性鍵合相色譜儀流動相介紹
極性鍵合相色譜儀流動相分正相極性鍵合相色譜流動相和反相極性鍵合相色譜流動相。一、正相極性鍵合相色譜流動相：流動相由弱極性溶劑（烴類）和適量極性溶劑（醇和乙腈）組成。溶質保留規律：1、溶質的分離是基于親水結構的差異。2、溶質的極性越大，保留值越大。3、流動相的極性越大，洗脫強度越大。二、反相極性鍵合相
鍵合相液相色譜儀的鍵合固定相簡介
鍵合相液相色譜儀的鍵合固定相是利用化學反應將有機分子鍵合到硅膠載體表面上而形成的固定相。一、優點：1、消除了載體表面的活性作用點和某些可能的催化活性。2、耐溶劑沖洗，使用過程中固定相不會流失。3、熱穩定性好。4、表面改性靈活，容易獲得重復性產品。5、載樣量大，溶劑殘留效應小，梯度洗脫平衡快。二、不足
使用超高效合相色譜系統對環金屬銥（III）配合...（二）
實驗儀器：所有分析實驗均在由Empower 3軟件控制的ACQUITY UPC2 上進行。制備實驗在由ChromScope軟件控制的Investigator SFC系統上進行。色譜柱：沃特世公司的ACQUITY UPC2 ?BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm，1.7μ
使用超高效合相色譜進行脂溶性維生素膠囊分析（二）
維生素A + D3與前例相似，維生素A+D的配方為：源于魚肝油，含豆油、明膠、甘油和水等活性成分。同樣，兩種形式的維生素A棕櫚酸酯(順式和反式異構體，分別為2.626分鐘和2.851分鐘)在賦形劑峰之前出峰。為了將維生素D3(VD3，6.862分鐘)從主要賦形劑和配方中所含的其它化合物中完全分離出來
鍵合相專用色譜儀分類
鍵合相專用色譜儀分類有多種。1、按分離目的可分：實驗室鍵合相專用色譜儀和工業鍵合相專用色譜儀。2、按洗脫方式可分：等度洗脫鍵合相專用色譜儀和梯度洗脫鍵合相專用色譜儀。3、按固定相和流動相的極性大小可分：正相鍵合相專用色譜儀和反相鍵合相專用色譜儀。4、按流動相物理狀態可分：氣相鍵合相專用色譜儀和液相鍵
反相鍵合相液相色譜儀概述
反相鍵合相液相色譜儀又稱非極性鍵合相液相色譜儀，在液相色譜儀中占有重要地位。一、分離機理：有疏溶劑理論和雙保留機理。1、疏溶劑理論：疏溶劑理論認為非極性烷基鍵合相是在硅膠表面蒙覆了一層以Si－C鍵化學鍵合的十八烷基（或其它烴基）的分子毛。溶質分子（分析物）有非極性部分和極性官能團部分組成。當溶質分
離子鍵合相色譜儀類型
離子鍵合相色譜儀類型有多種。1、按分離目的可分：化驗室離子鍵合相色譜儀和工業離子鍵合相色譜儀。2、按固定相和流動相的極性大小可分：正相離子鍵合相色譜儀和反相離子鍵合相色譜儀。3、按靈敏性可分：微量離子鍵合相色譜儀和痕量離子鍵合相色譜儀4、按產地可分：國產離子鍵合相色譜儀和進口離子鍵合相色譜儀。5、按
化學鍵合相色譜法
一. 原理“化學鍵合相色譜法”——采用化學鍵合相作固定相的液相色譜法。化學鍵合相是利用化學反應通過共價鍵將有機分子鍵合在載體（硅膠）表面，形成均一、牢固的單分子薄層而構成的固定相。其分離機理為吸附和分配兩種機理兼有。對多數鍵合相來說，以分配機理為主。通常，化學鍵合相的載體是硅膠，硅膠表面有硅醇基，