影響毛細管電泳色譜儀譜峰展寬的因素
影響毛細管電泳色譜儀(CE)譜峰展寬的因素有進樣、縱向擴散、焦耳熱、吸附、電分散和層流等。一、進樣:當進樣塞長度太大時,引起的譜峰展寬大于縱向擴散,分離效率會明顯下降。實際操作時,進樣塞長度小于毛細管總長度的1%~2%。二、縱向擴散:擴散是物質分子由高濃度區域自發遷移到低濃度區域的過程。在理想的情況下,縱向擴散是CE中導致譜峰展寬的*因素。根據色譜速率理論方程可知: H = 2D/vap 式中:D為組分的擴散系數。若只考慮分子擴散,則理論塔板數為: n = Lef/H &nbs......閱讀全文
影響毛細管電泳色譜儀譜峰展寬的因素
影響毛細管電泳色譜儀(CE)譜峰展寬的因素有進樣、縱向擴散、焦耳熱、吸附、電分散和層流等。一、進樣:當進樣塞長度太大時,引起的譜峰展寬大于縱向擴散,分離效率會明顯下降。實際操作時,進樣塞長度小于毛細管總長度的1%~2%。二、縱向擴散:擴散是物質分子由高濃度區域自發遷移到低濃度區域的過程。在理想的情況
影響毛細管電泳色譜儀譜帶展寬的因素
影響毛細管電泳色譜儀譜帶展寬的因素有焦耳熱、擴散和吸附等。一、焦耳熱:電流通過毛細管內的緩沖液時產生的自熱稱為焦耳熱。焦耳熱通過管壁向周圍環境散熱,管中心溫度最高,由中心向管壁溫度逐漸下降。溫度高,粘度小,因而管中心的組分遷移最快,管壁附近的組分遷移zui慢,破壞了溶質帶的扁平塞子流型,導致譜帶展寬
色譜儀分析中色譜峰展寬的柱外因素
色譜儀分析中色譜峰展寬的柱外因素有進樣器、檢測器和連接管中的死體積。采用細內徑的管路,盡量減小連接管路的長度,采用死體積小的檢測器,采用合適的進樣方式和技術,可降低柱外效應。一、采用細內徑的管路,盡量減小連接管路的長度。若管路內徑減小,其長度可增加。若管路內徑增大,其長度要縮短。內徑0.25mm連接
色譜儀分析中色譜峰展寬的柱內因素
由色譜儀速率理論方程可知,引起色譜峰展寬的柱內因素有組分分子在色譜柱內運行的渦流擴散、分子擴散、傳質阻力和色譜柱幾何尺寸。一、渦流擴散:當樣品注入全多孔微粒固定相填充柱后,在液體流動相驅動下,樣品分子不可能沿直線運動,而是不斷改變方向,形成紊亂似渦流的曲線運動。由于樣品分子在不同流路中受到的阻力不同
液相色譜中影響色譜峰展寬的因素有哪些
液相色譜中影響色譜峰擴展的因素有:樣品池體積、連接管體積、時間常數(包括放大器及記錄儀的時間常數)等。樣品池體積大,使樣品被流動相稀釋,不僅會降低檢測靈敏度,還使峰展寬。池的結構特點(幾何形狀)和池內的流動特性(從連接管到樣品池由于直徑變化引起的)都會影響峰展寬。 連接管對色譜峰擴展的影響,是由
液相色譜中影響色譜峰展寬的因素有哪些
液相色譜中影響色譜峰擴展的因素有:樣品池體積、連接管體積、時間常數(包括放大器及記錄儀的時間常數)等。樣品池體積大,使樣品被流動相稀釋,不僅會降低檢測靈敏度,還使峰展寬。池的結構特點(幾何形狀)和池內的流動特性(從連接管到樣品池由于直徑變化引起的)都會影響峰展寬。 連接管對色譜峰擴展的影響,是由
高效液相色譜儀分析中引起色譜峰展寬的因素
高效液相色譜儀分析中引起色譜峰展寬的因素有渦流擴散、分子擴散、傳質阻力和柱外效應等。一、渦流擴散:當樣品注入全多孔微粒固定相填充柱后,在液體流動相驅動下,樣品分子不可能沿直線運動,而是不斷改變方向,形成紊亂似渦流的曲線運動。由于樣品分子在不同流路中受到的阻力不同,而在色譜柱中的運行速度有快有慢,加上
液相色譜儀出現峰展寬怎么處理?
一、液相色譜儀出現峰展寬故障的原因 (1)進樣體積過大 (2)柱外體積過大 (3)流動相粘度過高 (4)保留時間過長 (5)樣品超載 (6)緩沖液溶度太低 (7)保護柱污染或失效 (8)色譜柱污染或失效,柱效太低 (9)呈
影響色譜儀色譜峰帶寬的因素
影響色譜儀色譜峰帶寬的因素有柱內因素和柱外因素。一、柱內因素:1、動力學因素:(1)渦流擴散:由于組分分子受到固定相顆粒的阻礙,在流動過程中不斷改變運動方向,同一組分的不同分子通過填料的時間不一致,引起譜帶展寬。(2)分子縱向擴散:由于待測組分在色譜柱中存在濃度差,產生分子縱向擴散。(3)流動相傳質
氣相色譜儀的譜帶展寬
氣相色譜儀的譜帶展寬有時間性譜帶展寬和空間性譜帶展寬等。一、時間性譜帶展寬:氣相色譜儀不分流進樣時,在氣化室中氣化的含有大量溶劑的樣品不可能瞬間進入毛細管柱,溶劑峰會嚴重拖尾,使早流出組分的色譜峰被掩蓋在溶劑拖尾峰中,從而使分析變得困難甚至不可能。這種由于進樣時間延長引起的色譜峰展寬稱為時間性譜帶展
液相色譜儀分析中色譜峰展寬的原因
液相色譜儀分析中引起色譜峰展寬的因素有渦流擴散、分子擴散、傳質阻力和柱外效應等。一、渦流擴散:當樣品注入全多孔微粒固定相填充柱后,在液體流動相驅動下,樣品分子不可能沿直線運動,而是不斷改變方向,形成紊亂似渦流的曲線運動。由于樣品分子在不同流路中受到的阻力不同,而在色譜柱中的運行速度有快有慢,加上運行
引起毛細管電泳儀區帶展寬的因素
毛細管電泳儀是以毛細管為分離通道,以高壓直流電場為驅動力,利用荷電粒子之間的淌度差異和分配系數差異進行分離,是分析科學繼液相色譜儀之后的又一重大進展,使分析科學從微升級進入到了納升級水平。引起電泳區帶展寬的因素有縱向擴散、焦耳熱、進樣、吸附、電擴散、層流和檢測器池體積等。一、縱向擴散:縱向擴散是影響
引起高效毛細管電泳儀區帶展寬的因素
? ? ? ??高效毛細管電泳儀是以毛細管為分離通道,以高壓直流電場為驅動力,利用荷電粒子之間的淌度差異和分配系數差異進行分離,是分析科學繼高效液相色譜儀之后的又一重大進展,使分析科學從微升級進入到了納升級水平。引起電泳區帶展寬的因素有縱向擴散、焦耳熱、進樣、吸附、電擴散、層流和檢測器池體積等。一、
引起高效毛細管電泳儀區帶展寬的因素
?????????高效毛細管電泳儀是以毛細管為分離通道,以高壓直流電場為驅動力,利用荷電粒子之間的淌度差異和分配系數差異進行分離,是分析科學繼高效液相色譜儀之后的又一重大進展,使分析科學從微升級進入到了納升級水平。引起電泳區帶展寬的因素有縱向擴散、焦耳熱、進樣、吸附、電擴散、層流和檢測器池體積等。一
針對色譜峰展寬的原因,優化改善展寬的方法
針對導致色譜峰展寬的原因,可以從以下方面考慮:使用相對分子質量較大的載氣,采用較高的載氣流速,控制較低的柱溫,從而盡量減小分子擴散項;減小固定液膜厚度,增大組分在液相中的擴散系數,可以減少固定相傳質阻力;采用粒度小的填料和相對分子質量小的氣體作為載氣,可以減少流動相傳質阻力。具體使用氣相色譜儀分析時
針對色譜峰展寬的原因,優化改善展寬的方法
針對導致色譜峰展寬的原因,可以從以下方面考慮:使用相對分子質量較大的載氣,采用較高的載氣流速,控制較低的柱溫,從而盡量減小分子擴散項;減小固定液膜厚度,增大組分在液相中的擴散系數,可以減少固定相傳質阻力;采用粒度小的填料和相對分子質量小的氣體作為載氣,可以減少流動相傳質阻力。具體使用氣相色譜儀分析時
出現峰展寬原因分析
①樣品體積過大--用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%; ②在進樣閥中造成峰擴展--進樣前后排出氣泡以降低擴散; ③數據系統采樣速率太慢--設定速率應是每峰大于10點; ④檢測器時間常數過大--設定時間常數為感興趣第一峰半寬的10%; ⑤流動相粘度過高--增加柱溫,采用低粘度
影響毛細管電泳色譜儀電泳速度的因素
毛細管電泳色譜儀是以毛細管為分離通道,以高壓直流電場為驅動力,利用荷電粒子之間的淌度差異和分配系數差異進行分離,影響電泳速度的因素有顆粒性質、電場強度、溶液性質、溫度、電滲和載體孔徑等。一、顆粒性質:顆粒的直徑、形狀和靜電荷。二、電場強度:電場強度越大,帶電顆粒的電泳速度越快。三、溶液性質:電極溶液
影響毛細管電泳色譜儀遷移速率的因素
影響毛細管電泳色譜儀遷移速率的因素有待分離分子的性質、緩沖液pH值、緩沖液離子強度、電場強度、電滲和支持介質的篩孔等。一、待分離分子的性質:待分離分子帶的電量越大,直徑越小,形狀越接近球形,遷移速率越大。二、緩沖液pH值:緩沖液pH值距離其等電點越遠,待分離分子所帶凈電量越大,遷移速率越大。但pH過
影響毛細管電泳色譜儀電泳速度的因素
電泳色譜儀是以毛細管為分離通道,以高壓直流電場為驅動力,利用荷電粒子之間的淌度差異和分配系數差異進行分離,影響電泳速度的因素有顆粒性質、電場強度、溶液性質、溫度、電滲和載體孔徑等。一、顆粒性質:? ? ? ? 顆粒的直徑、形狀和靜電荷。二、電場強度:? ? ? ? 電場強度越大,帶電顆粒的電泳速度越
影響高效毛細管電泳色譜儀遷移速率的因素
影響高效毛細管電泳色譜儀遷移速率的因素有待分離分子的性質、緩沖液pH值、緩沖液離子強度、電場強度、電滲和支持介質的篩孔等。一、待分離分子的性質:??????? 待分離分子帶的電量越大,直徑越小,形狀越接近球形,遷移速率越大。二、緩沖液pH值:??????? 緩沖液pH值距離其等電點越遠,待分離分子所
影響毛細管電泳色譜儀電泳淌度的因素
毛細管電泳色譜儀電泳淌度又稱電泳遷移率,是指帶電顆粒在毛細管電泳儀毛細管中單位電場下的泳動速度。影響電泳遷移率的因素有內在因素和外界因素。一、影響電泳遷移率的內在因素:1、顆粒所帶凈電荷量:顆粒遷移率與顆粒所帶凈電荷量成正比。2、顆粒大小和形狀:?顆粒直徑小而接近于球形,在電場中泳動速度快。3、DN
氣相色譜儀的空間性譜帶展寬
氣相色譜儀不分流進樣分析中,由于溶劑效應使溶劑濃縮成一個窄的區帶液層,但溶劑冷凝后形成一個幾厘米長的液層。因液層太厚而不穩定,在載氣的吹拂下向前方擴散,形成一個溶劑溢流區,溶質也分布于整個溢流區,從而使色譜峰展寬。這種由于溶劑溢流造成的色譜峰展寬稱為空間性譜帶展寬。空間性譜帶展寬可采用保留間隙進樣來
氣相色譜儀的時間性譜帶展寬
氣相色譜儀不分流進樣時,在氣化室中氣化的含有大量溶劑的樣品不可能瞬間進入毛細管柱,溶劑峰會嚴重拖尾,使早流出組分的色譜峰被掩蓋在溶劑拖尾峰中,從而使分析變得困難甚至不可能。這種由于進樣時間延長引起的色譜峰展寬稱為時間性譜帶展寬。時間性譜帶展寬可采用溶劑效應和熱濃縮來抑制。所謂溶劑效應是指進祥時柱溫比
XRD峰的偏移影響因素
haguruma材料內部存在的殘余應力會導致衍射峰偏移,而晶粒細化,位錯密度增加會造成衍射峰的寬化mygod8220XRD是晶面與反射角的關系XRD峰的偏移只可能與晶格指數的變化有關系引起晶格指數變化的因素可以有位錯引起的滑移、攀移等溶質元素相互的置換,第三溶質進入間隙位置,等引起的晶格畸變pete
XRD峰的偏移影響因素
haguruma材料內部存在的殘余應力會導致衍射峰偏移,而晶粒細化,位錯密度增加會造成衍射峰的寬化mygod8220XRD是晶面與反射角的關系XRD峰的偏移只可能與晶格指數的變化有關系引起晶格指數變化的因素可以有位錯引起的滑移、攀移等溶質元素相互的置換,第三溶質進入間隙位置,等引起的晶格畸變pete
XRD峰的偏移影響因素
haguruma材料內部存在的殘余應力會導致衍射峰偏移,而晶粒細化,位錯密度增加會造成衍射峰的寬化mygod8220XRD是晶面與反射角的關系XRD峰的偏移只可能與晶格指數的變化有關系引起晶格指數變化的因素可以有位錯引起的滑移、攀移等溶質元素相互的置換,第三溶質進入間隙位置,等引起的晶格畸變pete
XRD峰的偏移影響因素
haguruma材料內部存在的殘余應力會導致衍射峰偏移,而晶粒細化,位錯密度增加會造成衍射峰的寬化mygod8220XRD是晶面與反射角的關系XRD峰的偏移只可能與晶格指數的變化有關系引起晶格指數變化的因素可以有位錯引起的滑移、攀移等溶質元素相互的置換,第三溶質進入間隙位置,等引起的晶格畸變pete
毛細管電泳影響分離因素
毛細管電泳影響分離因素 1.緩沖液 緩沖試劑的選擇主要由所需的pH決定,在相同的pH下,不同緩沖試劑的分離效果不盡相同,有的可能相差甚遠。CE中常用的緩沖試劑有:磷酸鹽、硼砂或硼酸、醋酸鹽等。 緩沖鹽的濃度直接影響到電泳介質的離子強度,從而影響Zeta電勢,而Zeta電勢的變化又會影響到電
影響毛細管電泳儀峰面積重現性的因素及解決辦法
影響毛細管電泳儀峰面積重現性的因素:一、影響因素:溫度變化。原因與結果:改變粘度和進樣量。解決辦法:毛細管恒溫。二、影響因素:樣品蒸發。原因與結果:增加樣品濃度。解決辦法:加蓋和冷卻自動進樣器。三、影響因素:樣品過載。原因與結果:額外進樣。解決辦法:使用進樣端平滑的毛細管。四、影響因素:毛細管插入樣