液固吸附色譜儀簡介
液固吸附色譜儀是以固體吸附劑作為固定相的液相色譜儀,根據樣品組分在固定相上吸附作用的不同進行分離。一、分離原理:當流動相通過固定相(固體吸附劑)時,吸附劑表面的活性中心吸附流動相溶劑分子。當樣品分子被流動相帶入色譜柱后,只要它們在固定相上有一定程度的保留就要取代數目相當的已被吸附的溶劑分子。樣品分子和溶劑分子在固定相上發生競爭吸附。二、固定相:固定相是吸附活性強弱不等的固體吸附劑,如硅膠、氧化鋁和聚酸膠等。硅膠具有線性容量較高、機械性能好、不溶脹、與大多數樣品不發生化學反應等特點,使用最多。1、按極性可分:(1)極性固定相:硅膠、氧化鎂和分子篩等。(2)非極性固定相:高聚物微球、石墨化碳黑和聚合物包裹固定相等。2、按結構可分:(1)全多孔型固定相。(2)表面多孔型固定相。三、流動相:一般把液固吸附色譜儀中的流動相稱作為洗脫劑。極性大的樣品宜采用極性強的洗脫劑,極性弱的樣品宜用極性弱的洗脫劑。洗脫劑的極性強弱用溶劑強度參數(ε)來......閱讀全文
液固吸附色譜儀流動相的選擇
在液固吸附色譜儀中,除了固定相對樣品的分離起主要作用外,流動相的恰當選擇對改善分離效果也產生重要效應。一、使用極性固定相時:使用硅膠和氧化鋁等極性固定相時,應以弱極性的戊烷、己烷和庚烷作為流動相的主體,再適當加入二氯甲烷、氯仿、異丙醚、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等中等極性溶劑,或適當加入四氫呋喃、乙腈、
液固吸附色譜儀常用固定相歸納
液固吸附色譜儀常用固定相有硅膠、氧化鋁、活性炭和聚酰胺等。一、硅膠:硅膠通式為SiO2?XH2O,具有多孔性硅氧烷交聯結構。由于其骨架表面具有很多游離和鍵合活性狀態硅醇基團,能通過氫鍵與極性或不飽和分子相互作用。硅膠的吸附能力與硅羥基數量有關。硅膠隨著含水量的增加,其活性降低,若硅膠游離水達到17%
液固吸附色譜儀的保留程度歸納
在液固吸附色譜儀中,固定相對溶質分子有吸附力,流動相對溶質分子有溶解力,溶質分子處于這兩種相作用力的平衡之中。吸附力強而溶解能力差時,溶質有較大保留。吸附力差而溶解能力強時,溶質有較小保留。溶質分子中的極性官能團與固定相表面上活性作用點(如硅羥基)之間的相互作用強弱決定了它的競爭能力,即保留程度的大
液固吸附色譜儀分析的洗脫順序
液固吸附色譜儀多為“正相色譜”,即固定相的極性大于流動相的極性。流動相的洗脫能力主要由其極性決定,極性強的流動相分子占據極性中心的能力強,洗脫能力強。流動相的選擇要依據樣品的極性和吸附劑的活性而定。吸附能力弱的組分先被洗脫,吸附能力強的組分后被洗脫。吸附能力的強弱與組分的極性、取代基的類型與數目、構
高效液固吸附色譜儀常用溶劑分類
?高效液固吸附色譜儀分析中,溶劑與樣品組分分子之間的作用力有靜電力、誘導力、色散力和氫鍵作用力等。這四種作用力中,主要考慮誘導力和氫鍵作用力,按它們的大小,常用溶劑分類如下:一、I組:??????? 脂肪族醚和三烷基胺。二、II組:??????? 脂肪醇。三、III組:??????? 吡啶衍生物、T
關于液固吸附色譜法的簡介
液固吸附色譜法中,固定相為固體吸附劑,根據各組分吸附能力差異而使組分得以分離。常用的吸附劑為硅膠或氧化鋁,大多數用于非離子型化合物。吸附色譜固定相可以分為極性和非極性兩大類。對流動相的要求為: 1) 選用的溶劑應當與固定相互不相溶,并能保持色譜柱的穩定性。 2) 選用的溶劑應有高純度,以防所
液固吸附色譜定義
高效液相色譜中的一種,是基于物質吸附作用的不同而實現分離。其固定相是一些具有吸附活性的物質如硅膠、氧化鋁、分子篩、聚酰胺等。
液固吸附色譜儀一般保留規律
液固吸附色譜儀一般保留規律:1、氟化物<氯化物<溴化物<碘化物。2、順式幾何異構體比反式幾何異構體保留值大。3、官能團之間的分子內氫鍵將使保留值減小。4、極性基團旁邊有龐大烷基存在時,保留值減小。5、環己烷衍生物和甾體化合物的中位取代基比軸端取代基有更強的保留。 ? ? ? ?
液固吸附色譜儀的分離模式及應用
液固吸附色譜儀是基于被測組分在固定相表面具有吸附作用,且各組分的吸附能力不同,使組分在固定相中產生保留而實現分離。一、固定相:固定相通常是活性硅膠、氧化鋁、活性炭、聚乙烯和聚酰胺等固體吸附劑,其中活性硅膠最常用。?活性硅膠是一種多孔性物質,具有三維結構,表面具有硅羥基。作吸附劑的硅膠需經加熱處理,除
高效液相色譜儀液固吸附色譜法
液固吸附色譜法中,固定相為固體吸附劑,根據各組分吸附能力差異而使組分得以分離。常用的吸附劑為硅膠或氧化鋁,大多數用于非離子型化合物。吸附色譜固定相可以分為極性和非極性兩大類。對流動相的要求為: 1) 選用的溶劑應當與固定相互不相溶,并能保持色譜柱的穩定性。 2) 選用的溶劑應有高純度,以防所
液固吸附色譜儀一般保留規律
液固吸附色譜儀一般保留規律:1、氟化物<氯化物<溴化物<碘化物。2、順式幾何異構體比反式幾何異構體保留值大。3、官能團之間的分子內氫鍵將使保留值減小。4、極性基團旁邊有龐大烷基存在時,保留值減小。5、環己烷衍生物和甾體化合物的中位取代基比軸端取代基有更強的保留。
液固吸附色譜儀的分離模式及應用
液固吸附色譜儀是基于被測組分在固定相表面具有吸附作用,且各組分的吸附能力不同,使組分在固定相中產生保留而實現分離。一、固定相:固定相通常是活性硅膠、氧化鋁、活性炭、聚乙烯和聚酰胺等固體吸附劑,其中活性硅膠最常用。活性硅膠是一種多孔性物質,具有三維結構,表面具有硅羥基。作吸附劑的硅膠需經加熱處理,除掉
液固吸附色譜儀洗脫劑的洗脫能力
液固吸附色譜儀洗脫劑的洗脫能力:一、氧化鋁和硅膠吸附劑:洗脫劑的洗脫能力為石油醚<已烷<苯<甲苯<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇<水。二、聚酰胺吸附劑:洗脫劑的洗脫能力為二甲基甲酰胺<稀NaOH水溶液或稀氨水<丙酮<95%乙醇<30%乙醇<水。三、活性炭吸附劑: 洗脫劑的洗脫能力為水<10%乙醇<30%
液固吸附色譜儀固定相應具備的特性
液固吸附色譜儀固定相應具備的特性:1、表面具有極性活性基團即吸附位點。2、形狀適宜,最好是微米級微球形,且粒徑分布均勻。3、多孔性且比表面積大,載樣量大。4、化學性質穩定。5、機械強度高。6、價格合理。??
液固吸附色譜儀固定相應具備的特性
液固吸附色譜儀固定相應具備的特性:1、表面具有極性活性基團即吸附位點。2、形狀適宜,最好是微米級微球形,且粒徑分布均勻。3、多孔性且比表面積大,載樣量大。4、化學性質穩定。5、機械強度高。6、價格合理。
液固吸附色譜儀固定相的類型與性質
液固吸附色譜儀的固定相是固體吸附劑,類型有多種,最常用的是硅膠,其次是氧化鋁。一、固定相類型:1、固定相按極性大小可分:(1)極性吸附劑:1)酸性吸附劑:硅膠和硅酸鎂等。2)堿性吸附劑:氧化鋁和氧化鎂等。(2)非極性吸附劑:活性碳等。2、硅膠按結構可分:(1)表面多孔硅膠。(2)全多孔硅膠:1)無定
液固吸附色譜儀固定相的類型與性質
液固吸附色譜儀的固定相是固體吸附劑,類型有多種,最常用的是硅膠,其次是氧化鋁。一、固定相類型:1、固定相按極性大小可分:(1)極性吸附劑:1)酸性吸附劑:硅膠和硅酸鎂等。2)堿性吸附劑:氧化鋁和氧化鎂等。(2)非極性吸附劑:活性碳等。2、硅膠按結構可分:(1)表面多孔硅膠。(2)全多孔硅膠:1)無定
液固吸附色譜儀固定相性質的表征參數
液固吸附色譜儀固定相性質的表征參數有粒度、比表面積、孔容、孔度和平均孔徑等。一、粒度:指固定相基體顆粒的大小。球形顆粒粒度指顆粒直徑(簡稱粒徑)。無定形顆粒粒度指顆粒的最大長度。基體顆粒粒度可用標準篩篩分。二、比表面積:指每克多孔基體所有內表面積和外表面積的總和。單位為m2/g。三、孔容:指每克多孔
液固吸附色譜儀固定相的分類及特點
液固吸附色譜儀固定相按極性大小可分為極性固定相和非極性固定相。一、極性固定相:1、酸性固定相:硅膠和硅酸鎂為酸性固定相,表面PH=5。最常用的酸性固定相是硅膠,其含水量對色譜分離性能影響很大。對于未經加熱處理的硅膠,其表面游離型硅羥基都被水分子覆蓋,不呈現吸附活性。當將其在150~200℃下加熱,進
液固吸附色譜儀固定相的分類及特點
液固吸附色譜儀固定相按極性大小可分為極性固定相和非極性固定相。一、極性固定相:1、酸性固定相:硅膠和硅酸鎂為酸性固定相,表面PH=5。最常用的酸性固定相是硅膠,其含水量對色譜分離性能影響很大。對于未經加熱處理的硅膠,其表面游離型硅羥基都被水分子覆蓋,不呈現吸附活性。當將其在150~200℃下加熱,進
液固吸附色譜儀固定相性質的表征參數
液固吸附色譜儀固定相性質的表征參數有粒度、比表面積、孔容、孔度和平均孔徑等。一、粒度:指固定相基體顆粒的大小。球形顆粒粒度指顆粒直徑(簡稱粒徑)。無定形顆粒粒度指顆粒的最大長度。基體顆粒粒度可用標準篩篩分。二、比表面積:指每克多孔基體所有內表面積和外表面積的總和。單位為m2/g。三、孔容:指每克多孔
高效液相色譜儀液固吸附色譜法的介紹
液固吸附色譜法中,固定相為固體吸附劑,根據各組分吸附能力差異而使組分得以分離。常用的吸附劑為硅膠或氧化鋁,大多數用于非離子型化合物。吸附色譜固定相可以分為極性和非極性兩大類。對流動相的要求為: 1) 選用的溶劑應當與固定相互不相溶,并能保持色譜柱的穩定性。 2) 選用的溶劑應有高純度,以防所
液固吸附色譜法原理
液固吸附色譜法原理:?是以固體吸附劑為固定相,吸附劑表面的活性中心具有吸附能力,試樣分子被流動相帶入柱內時,它將與流動相溶劑分子在吸附劑表面發生競爭吸附。分離過程是一個吸附-解吸的平衡過程。
液固吸附色譜儀硅膠上各類化合物吸附強弱的分類
液固吸附色譜儀硅膠表面主要存在著硅羥基和暴露于表面的 Si-O-Si 鍵,另外還有一些硅醇基可能與水以氫鍵鍵合。硅羥基的表面濃度在液固吸附色譜儀中很重要,通常認為硅羥基是強吸附位點,而 Si-O-Si 鍵是疏水性的。組分分子中的極性官能團與硅膠表面上活性作用點(如硅羥基)之間的相互作用強
液固吸附色譜儀極性吸附劑對化合物的選擇性
液固吸附色譜儀分析中,極性吸附劑選擇性吸附極性大的化合物,化合物的極性大小由化合物的官能團決定。一、常見官能團的極性大小:烷<烯<醚<硝基化合物<(二甲胺)<酯類<酮<醛<硫醇<胺類<酰胺<醇<酚<羧酸。二、化合物極性大小的判斷:1、基團母核相同時,分子中基團的極性大,整個分子的極性大;極性基團多,
液固吸附色譜儀硅膠上各類化合物吸附強弱的分類
液固吸附色譜儀硅膠表面主要存在著硅羥基和暴露于表面的Si-O-Si鍵,另外還有一些硅醇基可能與水以氫鍵鍵合。硅羥基的表面濃度在液固吸附色譜儀中很重要,通常認為硅羥基是強吸附位點,而Si-O-Si鍵是疏水性的。組分分子中的極性官能團與硅膠表面上活性作用點(如硅羥基)之間的相互作用強弱決定了它的競爭能力
吸附色譜儀簡介
吸附色譜儀是利用被分離組分對固定相表面吸附中心吸附能力的差別進行分離的,分氣液吸附色譜儀和液液吸附色譜儀。一、固定相:吸附色譜儀的固定相是固體吸附劑。1、固定相的要求:(1)具有較大的表面積和一定的吸附能力,且吸附可逆。(2)不與流動相和樣品組分發生化學反應。(3)粒度細且均勻。2、常用固定相:有硅
液固吸附色譜法固定相
液固吸附色譜法固定相 :通常是硅膠、氧化鋁、活性炭等固體吸附劑。硅膠最常用。流動相: 極性大的試樣需用極性強的洗脫劑,極性弱的試樣宜用極性弱的洗脫劑。應用 :幾何異構體分離和族分離,如農藥異構體;石油中烷、烯、芳烴的分離。不適于強極性的離子型樣品的分離,不適于分離同系物(因為它對相對分子質量的選擇性
液固吸附色譜法固定相
液固吸附色譜法固定相 :通常是硅膠、氧化鋁、活性炭等固體吸附劑。硅膠最常用。流動相: 極性大的試樣需用極性強的洗脫劑,極性弱的試樣宜用極性弱的洗脫劑。應用 :幾何異構體分離和族分離,如農藥異構體;石油中烷、烯、芳烴的分離。不適于強極性的離子型樣品的分離,不適于分離同系物(因為它對相對分子質量的選擇性
優良的液固吸附色譜儀固定相填料應具備的特性
優良的液固吸附色譜儀固定相填料應具備的特性:一、表面具有極性活性基團即吸附位點。二、形狀適宜,最好成微米級微球形,且粒徑分布均勻。三、多孔且比表面積大,載樣量大。四、化學性質穩定。五、機械強度高。六、價格合理。 ? ? ? ?