氣相色譜法測定午餐肉中的有機氯農藥
一、目的與要求: 1、掌握有機氯農藥殘留量的測定方法 2、初步掌握國產103型氣相色譜儀的使用方法。 二、原理: 氣相色譜法是一種比較新型的物理分離的分析方法,其作用原理是當樣品組分經氣化呈氣態的載氣的攜帶下,通過填滿固定相的色譜柱時,由于樣品組分在氣-液(或氣-固)兩相中的分配(或吸附)系數的不同而得到分離。在柱后接上檢測器,顯示色譜峰,與有機氯農藥標準溶液比較即可定性和定量地測得樣品的組成成分。 三、試劑與儀器: 1、試劑 (1)丙酮重蒸 (2)石油醚60-90℃經全玻璃系統蒸餾器重蒸至色譜圖無異常. (3)無水硫酸鈉(AB),550℃灼燒4小時。 (4)內標溶液,以環氧七氯為內標:稱環氧七氯0.0100克以上,用少許丙酮溶解,用石油醚定容至100毫升。 (5)農藥的標準溶液: λ分另Jj稱取2-666,β-666,γ-666,δ-......閱讀全文
使用氣相色譜法測定有機磷農藥所需試劑
①有機磷農藥標準:準備每種農藥的貯備液,用甲苯-丙酮90:10(V/V)作溶劑。②甲苯:分析純和優級純。③丙酮:優級純,不含所分析的物質。④解吸液:將50ml丙酮加到500ml容量瓶中,用甲苯稀釋到刻度。注意:如使用內標方法,內標液的配制:將濃度為5mg/ml的三苯基磷-甲苯溶液1ml,加至500m
使用氣相色譜法測定有機磷農藥所需儀器
儀器①采樣器:采樣管使用內徑11mm,外徑13mm,長50mm的玻璃管,采樣管出氣端外徑6mm,長25mm。采樣管加粗端裝有270mg20~60目的XAD-2吸附劑,也可裝有外徑為9~10mm的石英纖維濾膜和聚四氟乙烯固定環,后段裝有140mgXAD-2。采樣管前后兩段用聚氨基甲酸酯泡沫分開,后端用
使用氣相色譜/質譜儀分析土壤有機氯農藥的適用范圍
本方法適用于環境土壤、沉積物和固體廢棄物中有機氯農藥含量的測定,儀器檢出限范圍為0.5~1.0μg/kg。
使用氣相色譜法測定有機磷農藥的干擾因素
干擾①由于分析的不確定性,樣品分析時可以使用另一種不同極性色譜柱進行分析驗證如果在非極性柱和弱極性柱上進行分析(DB-1或DB-5),那么驗證的柱子就應該使用極性柱(DB-1701或DB-210,DB-210的分離能力好于DB-1701)。用相對保留時間可以很準確的進行定性分析。對硫磷、磷酸三丁酯、
氣相色譜法測定蔬菜水果中多種有機磷農藥殘留量
方案優勢 ? ? ? 1、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導檢測器、氫火焰離子化檢測器及相關檢測器控制板。儀器技術指標、性能,檢測器靈敏度可與HP5890相媲美! ? ?2、GC5890氣相色譜儀全新集成數字電子電路,控制精度高,性能穩定可靠,溫控精度可
串聯質譜法測定太湖地區大氣中的有機氯農藥
北京大學大氣環境模擬國家重點實驗室 邱興華,朱彤,李靖??? 多數有機氯農藥已經被大多數國家禁用。但是,目前在環境中依然能夠檢測出這類物質,這究竟是來自于以前使用的殘留,還是來自于該農藥的非法使用或者是區域間的輸送?回答這些問題是至關重要的。而檢測大氣中的有機氯農藥濃度,可以結合某些大氣模式,從
使用氣相色譜/質譜儀分析土壤有機氯農藥質量保證、控制
(一)空白分析每批樣品(小于20個樣品)加入一個或兩個實驗室空白(采用硅藻土為樣品)進行分析,空白樣品中如有目標化合物檢出,需從結果中扣除空白值。(二)平行樣每批樣品(約10個樣品)加入一個平行實驗,進樣平行比例大于10%。(三)加標回收率測定土壤樣品以硅藻土代替,加標量分高、中、低三個濃度(至少做
氣相色譜法檢測茶園土壤中有機氯農藥殘留量
有機氯農藥主要包括六六六(BHC)和滴滴涕(DDT),是歷史上zui早大規模使用的高殘留有毒農藥,世界各國已在20世紀70年代末禁止使用。但由于有機氯農藥用量大、殘效期長、降解緩慢,現在仍存在于土壤中,會再次污染種植的農作物。隨著我國進入WTO,農產品輸入國對進口農產品包括茶葉標準的提高,國內市場對
QuEChERS/氣相色譜法測定蘋果中有機磷農藥殘留研究
近年來,農產品的安全日益成為人們關心的重點,對農藥殘留分析技術的要求也增大,一是操作技術實用性,二是操作設備的靈敏性。氣相色譜技術能滿足兩個要求,而QuEChERS法對于樣品的前處理,有著快速、廉價、安全等優點,能完美地與氣相色譜進行結合,日益受到農藥殘留檢測技術人員的關注[1]。? 1 試驗
用氣相色譜法測定農藥殘留的方法
噠螨靈是近年來開發的新型殺螨、殺蟲劑,對螨類和某些害蟲有優異的防治效果,具有對螨蟲快速擊倒活性、持效期長等特點,是一種應用前景廣闊的殺螨劑。噠螨靈是脂溶性化合物,幾乎不溶于水,在水中的溶液度僅0.012mg/L。噠螨靈是一種高效、低毒、廣譜性殺螨劑,但目前國內外尚未見關于噠螨靈在黃瓜上的zui大殘留
磁固相萃取氣相色譜火焰光度檢測果汁中的有機磷農藥
制備了苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)共聚物改性的磁性微球Fe3O4@P(St-co-MAA),并將其作為磁固相萃取吸附劑,建立了磁固相萃取(MSPE)-氣相色譜(GC)-火焰光度檢測(FPD)聯用分析有機磷農藥(OPPs)殘留的新方法。以5種有機磷農藥(二嗪農、甲基毒死蜱、殺螟硫磷、毒死蜱和喹
水質有機磷農藥的測定-氣相色譜法
1 水質有機磷農藥的測定適用范圍 本標準適用于地面水、地下水及工業廢水中中基對硫磷、對硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏、敵百蟲的測定。 本方法用三氯甲烷萃取水中上述農藥,用帶有火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定。在測定敵百蟲時。出于極性大、水溶性強,用三氯甲烷萃取時提取率為零,故采
水質有機磷農藥的測定-氣相色譜法
1 水質有機磷農藥的測定適用范圍 ? ?本標準適用于地面水、地下水及工業廢水中中基對硫磷、對硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏、敵百蟲的測定。本方法用三氯甲烷萃取水中上述農藥,用帶有火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定。在測定敵百蟲時。出于極性大、水溶性強,用三氯甲烷萃取時提取率為零,故采用將敵百蟲轉化為敵
氣相色譜法有機氯農藥和多氯聯苯測定結果分析和控制
萃取液的凈化①對于萃取液中含有極性化合物如目前大氣中的酚類化合物等,在樣品分析之前必須進行凈化,凈化的方法為:用內徑為2mm、長15cm的玻璃管裝填活性氧化鋁,然后用10ml正已烷淋洗,再將10ml的萃取液用氮氣吹氣濃縮到1ml并加到玻璃凈化柱上,用10ml正己烷以0.5ml/min的速率淋洗,最后
固相萃取富集/氣相色譜法測定煙草中的9種有機酸
建立了用硫酸甲醇甲酯化衍生-固相萃取富集/氣相色譜測定煙草中9種有機酸的方法,首次實現了強酸介質中有機酸酯的固相萃取。煙草樣品用硫酸-甲醇進行甲酯化衍生,衍生生成的有機酸酯用MCIGEL反相樹脂分離富集,萃取液用甲醇洗脫后進行氣相色譜分析,采用DB-5毛細管色譜柱,進樣量1.0μL,不分流進樣;檢測
環境空氣、廢氣中的有機磷農藥的檢測:氣相色譜儀法
?空氣和廢氣中的有機磷農藥可用XAD-2吸附劑吸附后,用甲苯-丙酮混合液解吸后進樣,用毛細管氣相色譜柱分離,火焰光度檢測器/氮磷檢測器檢測,以保留時間定性、峰面積定量。? 主要儀器:氣相色譜儀,配分流/不分流毛細管進樣口和火焰光度檢測器,XAD-2樹脂采樣管,帶蓋4mL自動進樣器樣品瓶。? 分析條件
氣相色譜法測定靈芝多糖中的有機溶劑殘留量
靈芝多糖是靈芝的主要生物活性成分,存在于天然靈芝子實體、???孢子粉和菌絲體中,是靈芝扶正固本的有效成分,具有抑制腫瘤,提高機體免疫力,消除自由基,抗血栓,降血糖等作用。由于該藥物在制備和精制過程中使用了乙醇、丙酮、正丁醇等有機溶劑,故對此3種溶劑的殘留量進行檢測以保證產品質量,對改進生產工藝也有指
有機磷農藥測定方法介紹氣相色譜法
一、原理空氣和廢氣中有機磷農藥被XAD-2吸附劑吸附后,用甲苯-丙酮混合溶液解吸,用毛細柱氣相色譜分離,火焰光度檢測器測定。二、儀器①采樣器:采樣管使用內徑11mm,外徑13mm,長50mm的玻璃管,采樣管出氣端外徑6mm,長25mm。采樣管加粗端裝有270mg20~60目的XAD-2吸附劑,也可裝
有機氯農藥的特點
1、有機氯農藥主要分為以苯為原料和以環戊二烯為原料所制成的兩大類。其中以苯為原料制成的有DDT、六六六等殺蟲劑,三氯殺螨砜、三氯殺螨醇等殺螨劑,五氯硝基苯、百菌清、道豐寧等殺菌劑;以環戊二烯為原料制成的有氯丹、七氯、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、硫丹、碳氯特靈。除此之外,以松節油為原料的莰烯類殺蟲劑
有機氯農藥的特性
常用有機氯農藥具有系列特性: ①,使用后消失緩慢; ②脂溶性強,水中溶解度大多低于1ppm; ③氯苯架構穩定,不易為體內酶降解,在生物體內消失緩慢; ④土壤微生物作用的產物,也象親體一樣存在著殘留毒性,如DDT經還原生成DDD,經脫氯化氫后生成DDE; ⑤有些有機氯農藥,如DDT能懸浮
氣相色譜法測定殘留農藥的基本原理
氣相色譜的話根據不同的檢測器,有不同的定性定量原理。比如說,對比保留時間,用質譜來定性。定量的話,也有內標和外標法,主要是對比標樣來計算得到。氣相色譜的檢測器很多,檢測的原理各不相同。以ECD為例的話,它主要是針對帶電負性的物質,比如說氟氯溴等,ECD檢測器里有一個放射源,會把載氣(一般是高純氮)轟
氣相色譜法測定殘留農藥的基本原理
氣相色譜的話根據不同的檢測器,有不同的定性定量原理。比如說,對比保留時間,用質譜來定性。定量的話,也有內標和外標法,主要是對比標樣來計算得到。氣相色譜的檢測器很多,檢測的原理各不相同。以ECD為例的話,它主要是針對帶電負性的物質,比如說氟氯溴等,ECD檢測器里有一個放射源,會把載氣(一般是高純氮)轟
使用氣相色譜法測定有機磷農藥的計算方法和質量控制
計算①按下式計算樣品中分析物質的濃度:式中:C——被分析樣品濃度,mg/m3;? ? ? ? ? Wf——采樣管前段吸附劑中分析物質的含量,μg;? ? ? ? ??Wb——采樣管后段吸附劑中分析物質的含量,μg;? ? ? ? ??Bf——采樣管前段空白吸附劑中分析物質的含量,μg;? ? ? ?
蔬菜中有機磷農藥殘留氣相色譜儀檢測
有機磷農藥是用于防治植物病、蟲、害的含有機磷農藥的有機化合物。有機磷農藥可經消化道、呼吸道及完整的皮膚和粘膜進入人體,對人、畜的急性毒性很強,可導致人體出現肺水腫、腦水腫、呼吸麻痹等中毒現象。有機磷農藥由于半衰期長、不易降解和代謝,種植者對蔬菜不合理的施用有機磷農藥,會危害到人體健康。目前,檢測食品
固相微萃取頭及其在有機氯農藥殘留檢測中的應用
溶膠_凝膠法制備C_18_固相微萃取頭及其在有機氯農藥殘留檢測中的應用摘要: 以十八烷基三乙氧基硅烷( C18 - TEOS) 、四乙氧基硅烷( TEOS) 、乙醇、鹽和水酸為原料,采用溶膠- 凝膠法制備了十八烷基( C18) 固相微萃取頭,利用所制備萃取頭實現了水樣中11 種有機氯農藥的檢測。在優
水質28種有機磷農藥的測定氣相色譜質譜法標準
為支撐相關水環境質量標準和水污染物排放標準實施,近期,生態環境部發布《水質 28種有機磷農藥的測定 氣相色譜-質譜法》(HJ 1189-2021)、《水質 滅菌生物指示物(枯草芽孢桿菌黑色變種)的鑒定?生物學檢測法》(HJ 1190-2021)、《水質?疊氮化物的測定 分光光度法》(HJ?1191-
氣相色譜三重四極桿質譜用于9種有機氯農藥和擬除蟲...
氣相色譜三重四極桿質譜用于9種有機氯農藥和擬除蟲菊酯類農藥的檢測分析1.前言有機氯農藥是人類有史以來首次發現的最強大的人工合成殺蟲劑,在世界農業生產中長期擔當防治害蟲的主角。研究表明,有機氯殺蟲劑雖然毒性較低,但在環境中的殘留期比較長,較難降解,其大量施用不僅對農作物造成直接污染,而且會殘留在土壤和
固相萃取法用于有機氯農藥殘留的凈化
1 前言 有機氯農藥是用于防治植物病、蟲害的組成成分中含有有機氯元素的有機化合物。主要分為以苯為原料和以環戊二烯為原料的兩大類。使用最早、應用最廣的殺蟲劑有DDT和六六六,以及氯丹、七氯、艾氏劑等。有機氯農藥的殘留會對環境及作物造成污染,同時也對人們的健康造成影響。本文用SPE400全自動機械
氣相色譜法測定食品中的甜蜜素
氣相色譜法測定食品中的甜蜜素所需儀器:漩渦混合器;離心機;氣相色譜儀(附氫火焰離子化檢測器);10μL微量注射器。色譜條件:? ??色譜柱:長2cm,內徑3mm,U形不銹鋼柱;測定條件:柱溫80℃;氣化溫度150℃;檢測溫度150℃;流速為氮氣40mL/min,氫氣30mL/min,空氣300mL/
有機氯農藥的急救處理
1.發現有人誤食六六六、滴滴涕時,要立即進行催吐、洗胃,給中毒者喝下大量清水或小蘇打等堿性溶液,然后用手指或筷子刺激咽喉壁,誘導催吐,將胃內有毒物質吐出,這樣可以加速體內的毒物排出,減少人體對毒素的吸收,減輕癥狀,控制病情。 2.如果是因衣服和皮膚污染而中毒,應立即將所污染的衣服脫掉,先用清水