衍生化氣相色譜三重四極桿質譜法測定潑尼松龍中聯氨
色譜, 2021, 39(7): 750-757 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.03002 錢沖, 張梅, 劉珊珊, 勾新磊, 王尉, 胡光輝* 潑尼松龍是一種廣泛用于臨床治療的腎上腺糖皮質激素藥物,其中聯氨的殘留會直接影響用藥安全,但目前國內外還沒有出臺相應的法律法規和標準來管控藥物中聯氨的殘留限值。 聯氨具有強極性和強還原性,理化性質很不穩定,易被氧化,又因缺少發色團,相對分子質量太小,檢測起來難度很大,需引入一種衍生化試劑,降低其極性,生成相對分子質量較大且理化性質穩定的衍生產物。 該研究通過優化衍生化試劑、色譜-質譜條件、溶劑體系和衍生化條件,建立了衍生化-氣相色譜-三重四極桿質譜法(GC-MS/MS)測定潑尼松龍中聯氨殘留的方法,并進行了方法學驗證,結果滿意。 稱取1 g潑尼松龍樣品置于10 mL具塞離心管中,加入稀釋溶劑(甲醇-二氯甲烷(14∶23, v/v))至刻度線,渦旋......閱讀全文
衍生化氣相色譜三重四極桿質譜法測定潑尼松龍中聯氨
色譜, 2021, 39(7): 750-757 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.03002 錢沖, 張梅, 劉珊珊, 勾新磊, 王尉, 胡光輝* 潑尼松龍是一種廣泛用于臨床治療的腎上腺糖皮質激素藥物,其中聯氨的殘留會直接影響用藥安全,但目前國內外還沒有出臺相應的法
氣相色譜三重四極桿質譜儀簡介
氣相色譜三重四極桿質譜儀是一種用于農學、林學領域的分析儀器,于2019年12月25日啟用。 技術指標 一、氣相色譜部分 1. 柱溫箱 1.1柱箱溫度:室溫以上4℃~450℃,使用液氮到-99℃,使用CO2到-55℃。 1.2多階平臺程序升溫,升溫速率0.1-120℃/分鐘。 1.3升(降)溫
氣相色譜三重四極桿質譜儀應用案例集
? 該系列氣相色譜三重四極桿質譜中的最新款 TSQ 8000 Evo是世界上最先進的氣相色譜質譜儀,應用于高通量目標化合物定量、篩選和常見有機分析問題的解決? TSQ 8000 Evo 完全可以取代傳統的單級 GC-MS,適用于任何需要極高靈敏度和復雜基質的 GC/MS 及 GC-MS/MS 應用應
氣相色譜-三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘...(四)
氣相色譜- 三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘留的方法驗證12.4 精密度將低濃度的標樣溶液(L1)連續進樣(n=6)測定所有目標化合物的保留時間和峰面積,計算得到儀器的進樣精密度。在沒有內標補償的情況下,所有化合物的儀器進樣精密度測定中,保留時間低于0.5%,峰面積在1.2-18.04%之間(氟蟲腈
安捷倫科技推出三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀
2008年6月2日,Alto營銷有限公司 將最暢銷的氣相色譜/質譜檢測器(GC/MSD)的可靠性擴展到分析更復雜的痕量樣品 丹佛,美國,ASMS2008——今天在美國質譜大會上,安捷倫科技宣布推出7000A型三重四極桿氣質聯用儀(GC/MS/MS),為廣泛的商業實驗室和政府用戶提供了高端的性能。
氣相色譜三重四級桿質譜儀
氣相色譜三重四級桿質譜儀是一種用于食品科學技術領域的分析儀器,于2011年3月25日啟用。 技術指標 1、靈敏度最高 2、整體惰性高溫離子源: 最高可達3500C, 適合高沸點化合物的分析 3、微量離子檢測 (TID) 技術, 提高復雜樣品中微量樣品的檢測靈敏度和可靠性 4、真正加熱雙
氣相色譜-三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘...(三)
氣相色譜- 三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘留的方法驗證表1. GC 程序升溫設置 11.2.2 三重四極桿MS 設置質譜檢測使用TSQ 8000 三重四極桿質譜儀的Timed-SRM 模式完成。所有的方法和SRM 設置來自Thermo Scientific TSQ8000 Pesticide An
氣相色譜-三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘...(七)
表6. 方法LOD,LOQ 和現行法規規定殘留限量(單位ng/g) * 由于沒有MRL 規定值,默認設置為10 ng/g 表7. 相關化合物的外部質量控制樣品(FAPAS)結果圖1. 韭菜中校準濃度水平2[5 ng/g] 的甲基異柳磷的色譜圖 圖2. 韭菜中校準水平2[5 ng/g] 的滅線磷的色
氣相色譜-三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘...(一)
氣相色譜- 三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘留的方法驗證1.方法示意圖?2. 前言食品中農藥殘留的分析是實驗室日常工作中最重要和最具挑戰性的任務之一。歐洲法規規定了植物和動物來源的各種產品中農藥的最大殘留限量(MRL),是目前世界上最嚴格的法規(歐洲法規396/2005 和指令2006/12
氣相色譜-三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘...(五)
氣相色譜- 三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘留的方法驗證表3. 線性和基質效應結果(尤登圖斜率結果詳見正文12.2) ?表4. 10 ng/g(水平1),20 ng/g(水平2)和100 ng/g(水平3)加標濃度下的回收率值[%]
氣相色譜-三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘...(六)
* 加標濃度為50,100 & 500 ng/g ** 加標濃度為100,200 & 1000 ng/g
氣相色譜三重四極桿質譜TSQ-Quantum-XLS用于甲胺磷...(一)
氣相色譜三重四極桿質譜TSQ Quantum XLS用于甲胺磷,氧化樂果等4種農殘的分析1.前言韭菜和菠菜中的農藥殘留測定問題一直受到廣泛關注,主要是這些基質中的活性酶會在樣品粉碎時促使其釋放出硫化物,從而嚴重干擾樣品中殘留農藥的定性、定量分析(1-2)。因此,需要一款具有高靈敏度和高抗干擾能力的儀
氣相色譜-三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘...(二)
氣相色譜- 三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘留的方法驗證7.2 中間標準儲備液和工作標準溶液移取適量的單標儲備液,用乙腈稀釋。中間標準儲備液的濃度為5000 ng/mL。進一步稀釋配制得到工作標準溶液。中間標準儲備液在-20℃冰箱中冷凍保存,工作溶液保存在4℃冰箱中。中間儲備液的有效期為3 個月。
氣相色譜三重四極桿質譜TSQ-Quantum-XLS用于甲胺磷...(二)
3.1.2菠菜基質中1ppb各化合物的色譜圖如圖2所示:??圖2:菠菜基質中1ppb各化合物的色譜圖?3.2 標準曲線分別配置韭菜和菠菜基質中這4種農藥的梯度混合溶液,濃度分別為1ppb,5ppb和10ppb,建立標準曲線。這兩種基質中每種農藥的R2均大于0.995,表明線性良好。韭菜基質中各化合物
應用固相微萃取氣相色譜三重四極桿質譜對遷...(一)
應用固相微萃取-氣相色譜-三重四極桿質譜對遷移污染物的定性、定量分析關鍵詞 食品安全,氣相色譜,氣相色譜-三重四極桿聯用(GC-MS/ MS),溶出物,包裝,遷移污染物,固相微萃(SPME),三重四極桿 測試目標 應用固相微萃取技術(SPME)和氣相-三重四極桿質譜聯用技術對食品包裝卡紙中的遷移化學
應用固相微萃取氣相色譜三重四極桿質譜對遷...(三)
定性根據相應已知對照品化合物在特定色譜保留時間內(+/-2.5%)所產生的反應離子(定量離子和定性離子)對包裝遷移物進行鑒 定。在 timed-SRM 模式下,定性離子對與定量離子對的峰面積 比值應與表 2 中所列出的對照化合物相符(依據歐盟委員會決議 2002/657/EC2)。定量離子和
應用固相微萃取氣相色譜三重四極桿質譜對遷...(二)
自動 SPME 分析?自動 SPME 程序包括將樣品瓶由自動樣品盤轉入加熱室中,使待測化合物揮發,并通過纖維對其進行提取吸收,之后通過熱解吸將待測化合物由纖維轉移至進樣器中。纖維在一個纖維調整裝置中進行處置凈化,以備下一個樣品分析,樣品瓶則被送回至自動進樣盤上。 標準樣品 以下為定量測試所用的對照品
180萬!采購三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀意向公告
廈門市兒童醫院(復旦大學附屬兒科醫院廈門醫院)預購置1套三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀,預算金額180萬元。 為便于供應商及時了解政府采購信息,根據《財政部關于開展政府采購意向公開工作的通知》(財庫〔2020〕10號)等有關規定,現將廈門市兒童醫院(復旦大學附屬兒科醫院廈門醫院)2023年度(第3批)
氣相色譜單四極桿質譜ISQ應用(一)
氣相色譜單四極桿質譜ISQ同時檢測白菜和西葫蘆中66種農藥殘留量 1. 前言 近年來,食品安全問題頻繁發生,三聚氰胺奶粉,毒矼豆,染色饅頭,罌粟殼火鍋等等,件件觸目驚醒。如何保障全民的食品安全問題已經成為各級政府機構必須嚴肅正視的頭等大事。這其中提高各級監測機構的檢測能力,淘汰落后的非
氣相色譜單四極桿質譜ISQ應用(二)
3.2 方法學驗證 配制混標農殘樣品的標準曲線各點樣品, 包括1.5ppb,3ppb,6ppb,15ppb,30ppb,150ppb和300ppb,其中敵草腈和育畜磷的濃度為2.5ppb,5 p p b , 1 0 p p b , 2 5 p p b , 5 0 p p b , 2
氣相色譜三重四極桿質譜聯用技術快速檢測多種農殘-二
表2. 27種農殘化合物的全部25個SRM離子對( 5.97-8.27min保留時間窗口) * 由于保留時間窗口的重疊,二嗪磷出現在5.97-8.27min 和8.27-10.17min 兩個分組內。 零“串擾”三重四極桿質譜儀碰撞池的記憶效應稱為“串擾”。如果出現了串擾,樣品中實際并不存在的化合物
氣相色譜三重四極桿質譜聯用技術快速檢測多種農殘-一
前言國際法規將上千種農藥殘留化合物在食品中的最高限量(MRLs)規定為極低的水平—10ppb 或更低1。目前,使用氣相色譜單四級桿質譜聯用法(GC/MS)能夠檢測出超過300 種規定的農殘化合物,而使用液相色譜質譜法(LC/MS)能夠檢測出多種極性大的農殘化合物2。而使用氣相色譜單四級桿質譜
氣相色譜三重四極桿串聯質譜法檢測飲料中的17種有機錫
本文是采用氣相色譜-三重四極桿串聯質譜儀測定飲料中17種有機錫化合物的分析方法。樣品經甲醇提取、經四乙基硼化鈉衍生化、再用正己烷液液萃取凈化,采用外標法定量,在0.001mg/L~0.200mg/L的濃度范圍測定其線性,有機錫化合物的濃度與其衍生物峰面積呈良好的線性關系,線性相關系數大于0.9
液相色譜三重四極桿串聯質譜聯用儀簡介
液相色譜三重四極桿串聯質譜聯用儀是一種用于食品科學技術領域的分析儀器,于2018年12月18日啟用。 技術指標 靈敏度:ESI靈敏度:1pg利血平,m/z195(子離子)、m/z609(母離子),信噪比 S/N≥ 300000;質量范圍:m/z,5-2020amu;穩定性:≤0.1 amu/
三重四極桿質譜儀簡介
三重四級桿質譜儀介紹 定量測定痕量小分子及其碎片質量,靈敏度高、特異性強。在食品、環保,司法鑒定和制藥領域應用成熟。在臨床診斷的生化、免疫、分子等領域對傳統方法學正在進行替代。 硬件組成: 離子源:電噴霧與大氣壓化學離子源; 離子傳輸接口:反吹盤、離子傳輸通道; 串四級桿:Q1、Q2與Q3
三重四極桿質譜儀介紹
??? 在工業生產和實驗研究的過程中,色譜與質譜在其中扮演著重要的作用,但是單純使用一款設備無法較全面的運用到實際行業中,因而聯用儀以及色譜質譜搭配其他設備便有了較好的市場。? 氣相色譜和液相色譜配備質譜目前在土壤檢測和分析領域有著廣泛應用。其中液相色譜配備三重四級桿質譜儀,為土壤樣品中的中等極性
河池學院重點實驗室采購氣相-液相色譜-三重四極桿質譜聯用儀
一、項目基本情況 項目編號:GXZC2024-G1-000065-JGJD?項目名稱:廣西蠶桑生態學與智能化技術應用重點實驗室設備采購預算金額:387.000000 萬元(人民幣)最高限價(如有):387.000000 萬元(人民幣)采購需求:序號標的名稱數量簡要技術需求或者服務要求01廣西蠶
氣相色譜/三重四極桿質譜(TSQ8000)內標法用于17..(一)
氣相色譜/三重四極桿質譜(TSQ8000)內標法用于17種鄰苯二甲酸酯的檢測分析1. 前言近年來,由于塑料制品在全球范圍內的廣泛使用,鄰苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters,簡稱PAEs) 已成為全球最普遍的污染物之一。PAEs 不是食品添加劑,嚴禁違法添加到食品中。衛生部在發布
氣相色譜三重四極桿質譜用于9種有機氯農藥和擬除蟲...
氣相色譜三重四極桿質譜用于9種有機氯農藥和擬除蟲菊酯類農藥的檢測分析1.前言有機氯農藥是人類有史以來首次發現的最強大的人工合成殺蟲劑,在世界農業生產中長期擔當防治害蟲的主角。研究表明,有機氯殺蟲劑雖然毒性較低,但在環境中的殘留期比較長,較難降解,其大量施用不僅對農作物造成直接污染,而且會殘留在土壤和
氣相色譜/三重四極桿質譜(TSQ8000)內標法用于17..(二)
2.3 前處理方法稱取酒類樣品2 克,加入1ml 乙酸乙酯:乙醚=1 : 1 的溶液,搖勻。然后加入4 毫升的水,震蕩3 分鐘后,加入3 克無水氯化鈉混勻,置于5000r/min 的離心機上離心分離3 分鐘,取上清液過無水硫酸鈉干燥后,氮吹至干。然后加入1 毫升正己烷復溶,過0.22um濾膜