二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法測定銅含量的儀器選擇
儀器分光光度計,20 mm比色皿。試劑①鹽酸、硝酸、高氯酸、氨水:優級純。②四氯化碳、三氯甲烷。③(1+1)氨水。④0.2%氨基二硫代甲酸鈉溶液:稱取0.2 g試劑溶于水中并稀釋至100 ml,用棕色玻璃瓶貯存,放在暗處可以保存兩周。⑤0.4 g/L甲酚紅指示液:稱取0.02 g試劑溶于95%乙醇50 ml中。⑥EDTA-檸檬酸銨:稱取5 g EDTA和20 g檸檬酸銨溶于水中并稀釋至100 ml,加入4滴甲酚紅指示液,用(1+1)氨水調至pH8～8.5(由紅色變為淺紫色),加入少量0.2%二乙氨基二硫代甲酸鈉溶液,用四氯化碳萃取提純。⑦氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液:稱取70 g氯化銨溶于適量水中,加入570 ml氨水,用水稀釋至1000 ml。⑧銅標準貯備溶液:準確稱取1.000 g金屬銅(99.9%)置于150 ml燒杯中,加入(1+1)硝酸20 ml,加熱溶解后,加入(1+1)硫酸10 ml并加熱至冒白煙。冷卻后,加......閱讀全文
二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法測定銅含量的儀器選擇
儀器分光光度計,20 mm比色皿。試劑①鹽酸、硝酸、高氯酸、氨水:優級純。②四氯化碳、三氯甲烷。③(1+1)氨水。④0.2%氨基二硫代甲酸鈉溶液:稱取0.2 g試劑溶于水中并稀釋至100 ml,用棕色玻璃瓶貯存,放在暗處可以保存兩周。⑤0.4 g/L甲酚紅指示液:稱取0.02 g試劑溶于95%乙醇5
二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法測定銅含量的結果計算
計算式中:m——由校準曲線查得的銅量(μg);V——萃取用的水樣體積(ml)。精密度和準確度用蒸餾水制的含銅0.075 mg/L的統一標準溶液,經五個實驗室分析,室內相對標準偏差為6.0%;室間相對標準偏差為7.0%;相對誤差為-4.0%。
二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法測定銅含量的操作步驟
操作步驟(1)試樣制備①清潔地表水可直接進行測定。②含懸浮物和有機物較多的地表水或廢水,可吸取50 ml酸化的水樣置150 ml燒杯中,加入5 ml硝酸,在電熱板上加熱消解并蒸發到10 ml左右。稍冷再加入5 ml硝酸和1 ml高氯酸,繼續加熱消解,蒸至近干,加水40 ml,加熱煮沸3 min,冷卻
二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法測定銅含量的干擾因素
干擾及消除在測定條件下,二乙氨基二硫代甲酸鈉也能與鐵、錳、鎳、鈷和等離子生成有色絡合物,干擾銅的測定,除鉍外均可用EDTA和檸檬酸銨掩蔽消除。
二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法測定銅含量的方法原理
在氨性溶液中(pH9～10),銅與二乙氨基二硫代甲酸鈉作用,生成摩爾比為1:2的黃棕色絡合物;該絡合物可被四氯化碳或三氯甲烷萃取,其最大吸收波長為440 nm。在測定條件下,有色絡合物可穩定1 h,其摩爾吸光系數為1.4×104?L/(mol·cm)。
二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法測定銅含量的注意事項
注意事項①為了防止銅離子吸在采樣容器壁上,采樣后樣品應盡快進行分析。如需要保存樣品應立即酸化至pH
二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法測定銅含量的適用范圍
本方法的測定范圍為0.02～0.60 mg/L,最低檢出濃度為0.01 mg/L,經適當稀釋測定上限可達2.0 mg/L。已用于地表水、各種工業廢水中銅的測定。
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法方法測定砷含量的儀器試劑
儀器①分光光度計,10mm比色皿;②砷化氫發生裝置。試劑①砷標準溶液:配制方法同新銀鹽分光光度法。②吸收液:將0.25 g二乙氨基二硫代甲酸銀用少量三氯甲烷調成糊狀,加入2 ml三乙醇胺,再用三氯甲烷稀釋到100 ml,用力振蕩盡量溶解。靜置暗處24 h后,傾出上清液或用定性濾紙過濾。③40%氯化亞
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測定方法原理
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測定方法原理鋅與酸作用,產生新生態氫。在碘化鉀和氯化亞錫存在下,使五價砷還原為三價砷,三價砷被新生態氫還原成氣態砷化氫。用二乙氨基二硫代甲酸銀-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收氣態砷化氫,生成紅色膠體銀,在波長510 nm處測吸收液的吸光度。
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法方法測定砷含量的結果技術
計算式中:m——由校準曲線查得的砷量(μg);V——取樣品體積(ml)。精密度和準確度七個實驗室分析統一的含0.100 mg/L標準溶液。實驗室內相對標準偏差為2%;實驗室間相對標準偏差為3%;平均值的相對誤差為1%。
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法方法測定砷含量的結果技術
計算式中:m——由校準曲線查得的砷量(μg);V——取樣品體積(ml)。精密度和準確度七個實驗室分析統一的含0.100 mg/L標準溶液。實驗室內相對標準偏差為2%;實驗室間相對標準偏差為3%;平均值的相對誤差為1%。
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法方法測定砷含量的操作步驟
操作步驟(1)試樣制備除非證明試樣的消解處理是不必要的,可直接取樣進行測量。否則,應按下述步驟進行預處理。①取50 ml樣品或適量樣品稀釋到50 ml(含砷量小于25 μg),置砷化氫發生瓶中,加4 ml硫酸和5 ml硝酸在通風櫥內消解至產生白色煙霧,如溶液仍不澄清,可再加5 ml濃硝酸,繼續加熱至
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測定砷及其化合物所需儀器
儀器①分光光度計:具10mm比色皿。②中流量采樣器。③煙塵采樣器。④玻璃纖維濾筒。⑤過氯乙烯濾膜。⑥砷化氫發生與吸收裝置。
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法方法測定砷含量的注意事項
①硝酸濃度為0.01 mol/L以上時有負干擾,故不適合作保存劑。若試樣中有硝酸,分析前要加硫酸,再加熱至冒白煙予以驅除。②鋅粒的規格(粒度)對砷化氫的發生有影響,表面粗糙的鋅粒還原效率高,規格以10～20目為宜。粒度大或表面光滑者,雖可適當增加用量或延長反應時間,但測定的重現性較差。③吸收液柱高應
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測定方法的干擾及消除
干擾及消除鉻、鈷、銅、鎳、汞、銀或鉑的濃度高達5 mg/L時也不干擾測定,只有銻和鉍能生成氫化物,與吸收液作用生成紅色膠體銀干擾測定。按本方法加入氯化亞錫和碘化鉀,可抑制30 μg銻鹽和鉍鹽的干擾。硫化物對測定有干擾,可通過乙酸鉛棉去除。
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測定砷及其化合物的原理
通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾筒中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,樣品溶液中的As3+被用鋅還原生成的原子氫還原成氣態氫化物(AsH3),與溶解在CHCl3中的二乙氨基二硫代甲酸銀(Ag ??DDC)作用,生成紅色單質膠態銀
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測定砷及其化合物所需試劑
本方法所用試劑除另有說明外,均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,優級純。②硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/ml,優級純。③高氯酸(HClO4):ρ=1.67g/ml,優級純。④鹽酸(HCl):ρ=1.19g/ml,優級純。⑥硫酸溶液:
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測定砷及其化合物采樣操作
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、樣品溶液的制備①濾筒樣品:將樣品濾筒剪碎(切勿使塵粒抖落),置于150ml錐形瓶中,加(1+1)硫酸7ml,硝酸20ml,高氯酸4ml,瓶口插入一小漏斗,丁電熱板上加熱,待劇烈反應停止后,取下漏斗,加熱至冒濃厚高氯酸白煙。取下放冷,用水沖洗瓶
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測定砷及其化合物結果分析
計算根據所測定的吸光度值,在標準曲線上查出或由向歸方程計算山樣品溶液和空白溶液中砷的含量(μg),并由下式計算大氣污染源排放砷的濃度(μg/m3)。式中:W——樣品溶液中砷含量,μg;? ? ? ? ? W0——空溶液中砷含量,μg;? ? ? ? ? Vnd——標準狀態下的采樣體積,m3;? ?
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測定砷及其化合物注意事項
①AsH3與Ag ? DDC反應生成紅色單質膠態銀,當在氯仿中存在有機堿時,可促使還原反應的進行,且能增加紅色單質膠態銀在溶劑中的穩定性,其他有機堿如三乙基胺、三乙醇胺、三甲基胺等,與吡啶均有類似結果,但比吡啶的靈敏度略低。②砷化氫發生的速度受鋅粒的大小、表而狀態及用量、反應酸度和溫度的影響較大。鋅
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法方法的適用范圍
方法的適用范圍取試樣量為50 ml,最低檢出濃度為0.007 mg/L砷,測定上限濃度為0.50 mg/L砷。本方法可測定地表水和廢水中的砷。
二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法的原理和應用
二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法:本法適用于生活飲用水及其水源水中銅的測定。在pH?9?11的氨溶液中,銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉反應,生成棕黃色絡合物,用四氯化 碳或三氯甲烷萃取后比色定量。
二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法原理和應用
二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法:本法適用于生活飲用水及其水源水中砷的測定。鋅與酸作用產生新生態氫。在碘化鉀和氯化亞錫存在下,使五價砷還原為三價砷。三價砷與新生 態氫生成砷化氫氣體。通過用乙酸鉛棉花去除硫化氫的干擾,然后與溶于三乙醇胺-三氯甲烷中的二乙氨基二硫代甲酸銀作用,生成棕紅色的膠態銀。比色定量
砷及其化合物二乙氨基二硫代甲酸銀光度法方法介紹
一、原理通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾筒中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,樣品溶液中的As3+被用鋅還原生成的原子氫還原成氣態氫化物(AsH3),與溶解在CHCl3中的二乙氨基二硫代甲酸銀(Ag ??DDC)作用,生成紅色單
實驗室原子吸收光譜儀的應用介紹水樣的測定
進入水體的環境金屬污染物主要來源于地質風化、礦物治煉、金屬制品的應用等。目前水體中常見的金屬污染物銅鉛、鋅,鎘,鐵、錳、鎳,鈣、鎂、銀、鉀、鈉等,皆可用原子吸收分光光度法測定。例如,取500水樣,加10m鹽酸(或硝酸),煮沸5分鐘,冷卻后加10%檸檬酸二銨10ml,用氨水調pH至9,加1%二乙基二硫
紫外可見分光光度法在重金屬的測定中的應用
? 食品重金屬污染問題已引起全世界的高度重視和深入研究。? 在國家標準中規定了食品添加劑中砷的測定方法，采用二乙氨基二硫代甲酸銀比色法；鉛的測定采用雙硫腙比色法。? 朱壽民采用高頻電場激發氧灰化溴代卟啉分光光度法，?測定了鄱陽湖野生藜蒿中鉛的含量。在堿性介質中，?鉛與溴代卟啉試劑形成橙黃色配合物，?
檢測食品安全中鎘的工作原理
樣品經消化后,在堿性溶液中,銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉(銅試劑)作用,生成棕黃色絡合物,用有機溶劑四氯化碳萃取,于440nm處測定吸光度,由標準曲線計算含量。
二硫代二安替比林甲烷分光光度法測定礦石中的鉍
一、方法要點在硫酸介質中，鉍與二硫代二安替比林甲烷(DTFM)形成的絡陽離子能與ClO4-反應，生成紅色的三元離子締合物，可用1，2—二氯乙烷萃取。在波長540nm處測定吸光度，在5mL 1，2—二氯乙烷中含鉍0～60μg服從比耳定律。本法有較好的選擇性和重現性，適于測定礦石中0．003％～0.1％
二苯碳酰二肼分光光度法測定鉻含量的儀器和試劑選擇
儀器分光光度計;10 mm、30 mm比色皿。試劑(1)丙酮。(2)(1+1)硫酸:將硫酸(ρ=1.84 g/ml)緩緩加入到同體積水中,混勻。(1+1)磷酸:將磷酸(ρ=1.69 g/ml)與等體積水混合。(3)0.2%氫氧化鈉溶液:稱取氫氧化鈉1 g,溶于500 ml新煮沸放冷的水中。(4)氫氧
食品檢測技術食品中銅的檢測原理及方法
一、原理 樣品經消化后，在堿性溶液中，銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉（銅試劑）作用，生成棕黃色絡合物，用有機溶劑四氯化碳萃取，于440nm處測定吸光度，由標準曲線計算含量。 二、儀器與試劑 （1）儀器 分液漏斗；分光光度計。 （2）試劑與材料 ①檸檬酸銨-乙二胺四乙酸二鈉溶液：稱取檸檬