二氟尼柳膠囊的鑒別和檢查方法
鑒別(1)取本品內容物適量(約相當于二氟尼柳2mg),加乙醇1oml振搖,加三氯化鐵試液1滴,即顯深紫色。(2)取含量測定項下的供試品溶液,用0.1mol/L鹽酸乙醇溶液稀釋制成每1ml中約含二氟尼柳20μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在251nm與315nm的波長處有最大吸收。(3)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品的內容物適量(約相當于二氟尼柳50mg),加甲醇5ml,振搖使二氟尼柳溶解,濾過,取續濾液。對照品溶液取二氟尼柳對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。色譜條件采用硅膠GF2s4薄層板,以正己烷-二氧六環冰醋酸(85:10:5)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各5μ1,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視限度供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點一致。檢查溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)......閱讀全文
異氟烷的檢查和鑒別方法
鑒別(1)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1139圖)一致。(2)本品顯有機氟化物的鑒別反應(通則0301)。檢查酸堿度取本品20ml,加水20ml,振搖3分鐘分取水層,加溴甲酚紫指示液2滴,如顯黃色,加氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)0.10ml,應變為紫色;如顯紫色,加鹽酸滴定液(
頭孢地尼膠囊的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當于頭孢地尼37.5mg),置25ml棕色量瓶中,加上述0.1mol/L磷酸鹽緩沖液4ml使頭孢地尼溶解后,用流動相A稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml
西尼地平膠囊的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作供試品溶液取本品內容物適量(約相當于西尼地平10mg),置100ml量瓶中,加甲醇適量,超聲使西尼地平溶解用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,再精密量取1ml,置10m
頭孢地尼膠囊的鑒別方法
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品內容物適量(約相當于頭孢地尼10mg),置100ml量瓶中,加0.1mol/L磷酸鹽緩沖液[取0.1mol/L磷酸氫二鈉溶液-0.lmol/L磷酸二氫鉀溶液(2:1)]溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過
西尼地平膠囊的鑒別方法
(1)取本品內容物適量(約相當于西尼地平5mg),加無水乙醇使西尼地平溶解并稀釋制成每1ml中約含西尼地平0.05ng的溶液,搖勻,濾過,取續濾液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在356m的波長處有最大吸收,在305nm的波長處有最小吸收(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰
去氧氟尿苷膠囊的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品內容物適量(約相當于去氧氟尿苷0.2g),加水10ml,振搖使去氧氟尿苷溶解,濾過,取濾液加溴試液1ml振搖,紅色即消失。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品內容物適量,加0.lmol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1
替加氟膠囊檢查方法
檢查溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以水1000m為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液5ml,置5om(0.1g規格)或100ml(0.2g規格)量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取替加氟對照品,
阿維A膠囊的鑒別和檢查方法
鑒別(1)取本品內容物適量(約相當于阿維A5mg),加三氯甲烷約5ml,振搖,使阿維A溶解,加三氯化銻的三氯甲烷溶液(1→10)4ml,即顯綠色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。檢查含量均勻度避光操作。取本品1粒,將內容物傾入100ml(
曲尼司特片的鑒別和檢查方法
鑒別(1)取本品的細粉適量(約相當于曲尼司特50mg),加N,N-二甲基甲酰胺5ml,振搖使曲尼司特溶解,加水5ml,混勻,濾過,取濾液2ml,加高錳酸鉀試液1ml,振搖,紅色即消失,產生棕褐色沉淀。(2)取本品的細粉適量,加無水乙醇適量使曲尼司特溶解,濾過,取濾液,加無水乙醇稀釋制成每1ml含曲尼
尼美舒利片的鑒別和檢查方法
鑒別取本品的細粉(薄膜衣片除去包衣)適量(約相當于尼美舒利50mg),加無水乙醇20ml,振搖,使尼美舒利溶解,濾過,濾液置水浴上蒸干后減壓干燥,殘渣照尼美舒利項下的鑒別(1)、(2)項試驗,顯相同的結果檢查有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量(薄膜衣片除去包衣),研細
頭孢尼西鈉的檢查和鑒別方法
鑒別(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1121圖)一致。(3)本品顯鈉鹽鑒別(1)的反應(通則0301)。檢查酸度取本品,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為
尼可剎米的檢查和鑒別方法
鑒別(1)取本品10滴,加氫氧化鈉試液3ml,加熱即發生二乙胺的臭氣,能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色。(2)取本品1滴,加水50ml,搖勻,分取2ml,加溴化氰試液2ml與2.5%苯胺溶液3ml,搖勻,溶液漸顯黃色(3)取本品2滴,加水1ml,搖勻,加硫酸銅試液2滴與硫氰酸銨試液3滴,即生成草綠色沉淀
尼可剎米的檢查和鑒別方法
鑒別(1)取本品10滴,加氫氧化鈉試液3ml,加熱即發生二乙胺的臭氣,能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色。(2)取本品1滴,加水50ml,搖勻,分取2ml,加溴化氰試液2ml與2.5%苯胺溶液3ml,搖勻,溶液漸顯黃色(3)取本品2滴,加水1ml,搖勻,加硫酸銅試液2滴與硫氰酸銨試液3滴,即生成草綠色沉淀
氟烷的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品1ml,置試管中,加硫酸2ml后,本品應在酸層下面(與甲氧氟烷的區別)。(2)本品顯有機氟化物的鑒別反應(通則0301)檢查酸度取本品20ml,加水20ml,振搖3分鐘后分取水層,加溴甲酚紫指示液2滴與氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)0.10ml,應顯淡紫色。鹵化物與游離鹵素取本
柳氮磺吡啶栓的鑒別檢查方法
鑒別(1)取含量測定項下的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在359nm的波長處有最大吸收。(2)取本品適量(約相當于柳氮磺吡啶120mg),切碎,加冰醋酸10ml,攪拌,濾過,取濾液2ml,加鋅粉約0.2g,緩緩煮沸,所顯黃色即消失檢查有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供
氯硝柳胺的性狀鑒別檢查方法
性狀本品為淡黃色粉末本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中微溶,在水中幾乎不溶。熔點本品的熔點(通則0612)為228~232℃。鑒別(1)取本品約50mg,加鹽酸溶液(9→100)5ml與鋅粉0.1g,置水浴上加熱10分鐘,放冷,濾過;濾液中加亞硝酸鈉試液0.5ml,搖勻,放置10分鐘,加2%氨基磺酸銨溶液
替加氟膠囊的鑒別方法
鑒別(1)精密稱取本品的內容物適量(約相當于替加氟25mg),置50ml量瓶中,加無水乙醇約35ml,微溫,振搖使替加氟溶解,放冷,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液適量,用無水乙醇稀釋制成每1ml中約含替加氟10g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在270nm的波長處
氟馬西尼的性狀及鑒別方法
性狀本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭本品在三氯甲烷或冰醋酸中易溶,在甲醇中略溶,在水中幾乎不溶熔點本品的熔點(通則0612第一法)為198~202℃,熔融時同時分解。鑒別(1)取本品約10mg,滴加冰醋酸使恰能溶解,加稀碘化鉍鉀試液,即生成橙紅色沉淀。(2)取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含
氯膦酸二鈉膠囊的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品內容物適量(約相當于氯膦酸二鈉,按CH2Cl2Na2O3P2計0.4g),加水15ml使氯膦酸二鈉溶解,濾過,取濾液,用稀鹽酸調節pH值至3,8~4.0,置水浴上蒸發至近干,殘渣置五氧化二磷減壓干燥器中干燥2小時,照氯膦酸二鈉項下的鑒別試驗,顯相同的結果。(2)在含量測定項下記錄的色
曲尼司特膠囊的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測避光操作供試品溶液取本品內容物適量(約相當于曲尼司特omg),置50ml量瓶中,加甲醇適量,超聲使曲尼司特溶解,孜冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條
鹽酸妥卡尼膠囊的檢查方法
應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
甲磺酸培氟沙星膠囊的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品內容物適量(約相當于培氟沙星50mg),加水10ml使溶解,濾過,取續濾液適量,在水浴上蒸干,取殘渣約30mg照甲磺酸培氟沙星項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的反應(2)取本品內容物適量,加無水乙醇制成每1ml中約含培氟沙星5mg的溶液,靜置,取上清液,作為供試品溶液,照甲磺酸培氟沙星
曲尼司特膠囊的鑒別方法
(1)取本品內容物適量(約相當于曲尼司特5omg),加N,N-二甲基甲酰胺8ml,振搖使曲尼司特溶解,加水5ml,混勻,濾過。取濾液2ml,滴加高錳酸鉀試液數滴,振紫紅色即消失。(2)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外可見分光光復法(通則0401)測定,在33nm的波長處有最大吸收,在263nm的波
鹽酸妥卡尼膠囊的鑒別方法
取本品的細粉適量(約相當于鹽酸妥卡尼0.2g),加水20ml,振搖使鹽酸妥卡尼溶解,濾過,濾液照鹽酸妥卡尼項下鑒別試驗,顯相同的反應。
異福酰胺膠囊的鑒別和檢查方法
鑒別(1)取本品內容物適量(約相當于利福平mg),加0.1mol/L鹽酸溶液2ml,振搖使利福平溶解,加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液2滴,溶液即由橙色變為暗(2)取本品內容物適量(約相當于異煙肼0.1g),置試管,加水1oml,振搖,濾過,濾液加氨制硝酸銀試液1ml,即發氣泡與黑色渾濁,并在試管壁上
達那唑膠囊的鑒別和檢查方法
鑒別(1)取本品的內容物,加三氯甲烷適量提取,濾過,濾液蒸干,提取物照達那唑鑒別(1)試驗,顯相同的反應。2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品內容物適量(約相當于達那唑200mg),加三氯甲烷10ml,研磨溶解,濾過,濾液水浴蒸干,
尼莫地平軟膠囊的鑒別和檢查方法
鑒別(1)避光操作。取本品20粒的內容物,置100ml燒杯中,加水100ml,攪拌使尼莫地平析出,濾過。析出物于60℃干燥2小時,取約30mg,加乙醇2ml使溶解,加新制的5%硫酸亞鐵銨溶液2ml,1.5molL硫酸溶液1滴及0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液1m,強烈振搖,1分鐘內沉淀由灰綠色變為紅
頭孢氨芐膠囊的鑒別和檢查方法
鑒別在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。檢查有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取裝量差異項下的內容物適量,精密稱定,加流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含頭孢氨芐(按C6H17N3OS計)1.0mg的溶液,濾過,取續濾液。
布洛芬緩釋膠囊的檢查和鑒別方法
鑒別在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。檢查溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀68.05g,加1mol/L氫氧化鈉溶液56ml,用水稀釋至10000ml,搖勻,pH值應為6.0±0.05)9
甲硝唑膠囊的檢查和鑒別方法
鑒別(1)取本品的內容物適量(約相當于甲硝唑10mg),加氫氧化鈉試液2ml,微溫,即得紫紅色溶液,滴加稀鹽酸使成酸性后即變成黃色,加過量氫氧化鈉試液后則變成橙紅色(2)取本品的內容物適量(約相當于甲硝唑0.1g),加0.5mol/L硫酸溶液4ml,振搖使甲硝唑溶解,濾過,濾液加三硝基苯酚試液10m