高速逆流色譜法分離純化延胡索乙素和原阿片堿
摘 要:目的確定高速逆流色譜法分離純化延胡索乙素和原阿片堿的條件。方法采用TBE300A 型高速逆流色譜儀,以分配系數和分相時間為依據設計一組溶劑體系,初步確定適宜的溶劑體系;根據高速逆流色譜出峰數目及分離度確定較佳的溶劑體系和工作條件,并測定所收集峰的各組分的純度。結果石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(22∶25∶23∶17) 為溶劑體系,流速為2. 0 mL/ min ,儀器轉速800 r/ min ,溫度25 ℃,從延胡索總堿中可一步純化得到原阿片堿和延胡索乙素,得率分別為16. 9 %和14. 7 % ,純度分別為99. 3 %和98. 8 %。結論該溶劑體系分離結果可靠,可作為延胡索乙素、原阿片堿化學對照品的制備分離方法。 中藥延胡索又稱元胡、玄胡、玄胡索,其基原為罌粟科植物延胡索( Corydalis yanhusuo W. T. Wang)的干燥塊莖。延胡索性溫,味苦辛,歸于......閱讀全文
高速逆流色譜法分離純化延胡索乙素和原阿片堿
摘 要:目的確定高速逆流色譜法分離純化延胡索乙素和原阿片堿的條件。方法采用TBE300A 型高速逆流色譜儀,以分配系數和分相時間為依據設計一組溶劑體系,初步確定適宜的溶劑體系;根據高速逆流色譜出峰數目及分離度確定較佳的溶劑體系和工作條件,并測定所收集峰的各組分的純度。結果石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(
高速逆流色譜法分離純化綠原酸研究
摘 要：利用高速逆流色譜技術分離純化金銀花中的綠原酸。選擇正丁醇- 冰乙酸- 水(4:1:5，V/V)系統來分離，分離結果經高效液相(HPLC)檢測純度達到98.1%，綠原酸的得率為95%。關鍵詞：綠原酸；高速逆流色譜；分離????綠原酸(chlorogenic acid)為多酚類化合物，具有抗菌、
高速逆流色譜法分離純化紅曲色素組分
摘 要：采用高速逆流色譜法(HSCCC)分離純化紅曲發酵產品中6種Azaphilone類色素組分。篩選弱極性分離溶劑系統正己烷- 醋酸乙酯- 甲醇- 水，研究6 種色素組分在不同溶劑體系中的分配系數，建立兩步逆流萃取分離的技術路線。經過HPCCC 分離純化和丙酮結晶操作，得到6 種高純度的Azaph
高速逆流色譜分離純化防風中升麻素苷
摘要建立了高速逆流色譜分離制備防風中有效成分升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的方法。防風根的粉末經甲醇浸泡提取和減壓蒸餾，得粗提浸膏。以V( 乙酸乙酯) ∶ V( 正丁醇) ∶ V( 水) = 2∶7∶9 為溶劑，上相為固定相，下相為流動相，流速2. 0 mL/min。從316 mg 防風粗提物中
夏天無生物堿的高速逆流色譜分離純化
摘 要 采用pH2區帶精制逆流色譜與常規高速逆流色譜相結合的方法快速分離純化夏天無總生物堿。利用pH2區帶精制逆流色譜對夏天無總生物堿進行分離,以正己烷2乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶2∶8, V /V , 上相加5 mmol/L三乙胺,下相加5 mmol/L HCl)為溶劑系統,上樣量3. 0 g,
掌葉防己堿的提取與分離及延胡索乙素制備
溶解度差異法 ? ? ? ? ? ? 實驗方法原理 掌葉防己堿經氫化后即得鎮痛鎮靜藥物延胡索乙素(Tetray_x0002_dropalmatine), 而延胡索乙素在中藥延胡索中含
高速逆流色譜分離純化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明
摘 要：目的 建立高速逆流色譜分離純化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的方法。方法 使用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水（5∶5∶7∶3）為兩相溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，體積流量2.0 mL/min，轉速800 r/min，溫度25 ℃，固定相的保留率為50%，檢測波長300 nm，對草豆蔻粗提物進行
高速逆流色譜法分離制備蓖麻籽中的蓖麻堿
摘 要：利用高速逆流色譜法對蓖麻籽中蓖麻堿粗提物進行純化，以液相色譜對純化結果進行檢測，用質譜、核磁對純化產物進行結構確定。去殼后的蓖麻籽經過石油醚- 乙醚(2:1，V/V)脫脂，以95% 乙醇索式提取，所得產物濃縮、凍干后得到蓖麻堿粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1，V/V)兩相溶劑體
高速逆流色譜分離純化鉤吻中鉤吻素己和1甲氧基鉤吻堿
摘 要:目的 建立高速逆流色譜技術分離純化鉤吻素己和1-甲氧基鉤吻堿的方法。方法 采用高速逆流色譜分離技術分離純化鉤吻生物堿單體,以氯仿-甲醇-0.1 mol/ L HCl (4 ∶4 ∶2) 為溶劑體系;高效液相色譜技術分析所提產物的質量分數;核磁共振譜、質譜分析確證單體的化學結構。結果 從300
掌葉防己堿的提取與分離及延胡索乙素制備（三）
巴馬汀提取及延胡索素制備的方法巴馬汀為季銨生物堿，溶于水和極性大的有機溶劑（如甲醇、乙醇等）所以可用甲醇、乙醇或水進行提取。然后通過鹽析，降低其在水中的溶解度而沉淀，與其它雜質分離。巴馬汀是有機堿，盡管它帶正電荷，但和水的親和力仍小于NaCl，NaCl和水的強親和力，降低了巴馬汀在水中的溶解度，使它
掌葉防己堿的提取與分離及延胡索乙素制備（一）
掌葉防已堿又稱巴馬汀（palmatine），硫酸延胡索乙素又稱消旋四氫巴馬汀硫酸鹽（dltetrahydro palmatine sulphate）。?延胡索乙素（Corydalis B）為鎮靜安定藥，用于緩解胃系統的疾病所引起的疼痛，臨產陣痛、頭痛、失眠等。?中藥延胡索（元胡，Corydalis
掌葉防己堿的提取與分離及延胡索乙素制備（一）
掌葉防已堿又稱巴馬汀（palmatine），硫酸延胡索乙素又稱消旋四氫巴馬汀硫酸鹽（dltetrahydro palmatine sulphate）。延胡索乙素（Corydalis B）為鎮靜安定藥，用于緩解胃系統的疾病所引起的疼痛，臨產陣痛、頭痛、失眠等。?中藥延胡索（元胡，Corydalis y
掌葉防己堿的提取與分離及延胡索乙素制備（二）
3．小檗堿（黃連素Berberine）本品系季銨生物堿，其游離堿為黃色長針狀結晶，C20H18O4N·OH·5 H2O，溶點145℃，在100℃干燥，失去結晶水轉為棕黃色。小檗堿能緩緩溶于水（1：20），乙醇（1：100），較易溶于熱水、熱乙醇、微溶于丙酮、氯仿、苯、幾乎不溶于石油醚中，小檗堿與
掌葉防己堿的提取與分離及延胡索乙素制備（二）
4．四氫巴馬汀（Tetrahydropalmatine）:延胡索乙素為消旋四氫巴馬汀，系叔胺堿，其游離堿C21H25O4N溶點146~148℃，不溶于水，能溶于熱乙醇（在冷乙醇中溶解度較小），易溶于氯仿、苯、乙醚中，延胡索乙素的酸性硫酸鹽為無色針狀結晶，溶點245~246℃，在冷水中溶解度較小，在熱
高速逆流色譜法分離純化金銀花中的綠原酸
摘要 目的: 采用高速逆流色譜法對金銀花提取液中的綠原酸進行分離純化。方法: 采用微波輔助提取金銀花中的綠原酸,提取液經過濾、濃縮, 所得浸膏作為高速逆流色譜分離的樣品。采用TBE - 300A型高速逆流色譜儀, 以正丁醇- 乙酸- 水( 4B1B5)為溶劑體系進行分離純化, 用下相作流動相, 上相
高速逆流色譜分離純化豐城雞血藤中刺芒柄花素
摘 要：目的：確定高速逆流色譜分離制備高純度豐城雞血藤黃酮類物質刺芒柄花素的條件。方法：利用高效液相色譜測定刺芒柄花素在兩相溶劑體系中的分配系數K 值，通過K 值優化確定高速逆流色譜分離的兩相溶劑體系，并測定刺芒柄花素的純度。結果：用于高速逆流色譜分離的兩相溶劑體系為：正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇-
制備型高速逆流色譜分離純化香菇多糖
摘 要 利用高速逆流色譜儀, 研究了雙水相系統對香菇多糖的分離。溶劑系統為w ( PEG1000 ) ∶w (K2HPO4 ) ∶w (KH2 PO4 ) ∶w (H2O) = 0. 5∶1. 25∶1. 25∶7. 0,在轉速為500 r/min,流速為1. 5 mL /min的條件下,成功分離了
延胡索乙素的性狀
本品為白色或淡黃色片狀結晶。無臭。味微苦。放置后色漸變深。 本品在乙醚或氯仿中極易溶解。在水或堿溶液中幾乎不溶。 熔點 本品的熔點（中國藥典1977年版二部附錄15頁）為147O—149O。
高速逆流色譜分離制備胡椒中的胡椒堿
摘 要：采用高速逆流色譜(high-speed countercurrent chromatography，HSCCC)法從胡椒中分離制備胡椒堿。HSCCC的溶劑系統條件為正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(1:1:1:1，V/V)。從5g 粗提物中可一次分離得到純度為98.72% 的胡椒堿單體1.5
高速逆流色譜法分離純化青皮中六種多甲氧基黃酮
摘 要:應用高速逆流色譜法(HSCCC)分離制備了青皮中6種多甲氧基黃酮類( Polymethoxyflavones, PMFs)化合物。以正己烷2乙酸乙酯2甲醇2水(體積比為4∶6∶4∶6)為兩相溶劑系統,在主機轉速800 r /min、流動相流速2mL /min、檢測波長254 nm條件下進行分
硅膠柱色譜結合高速逆流色譜法分離純化丹參中丹參酮
摘 要：目的建立硅膠柱色譜結合高速逆流色譜（HSCCC）法分離純化丹參中丹參酮的方法。方法丹參粗提物經硅膠柱色譜分離，得到組分F1、F2，分別采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水（4∶3∶4∶2）、（8∶5∶8∶3）的溶劑系統進行HSCCC分離，下相為流動相，體積流量2.0 mL/min，轉速850 r/
掌葉防己堿提取與分離及延胡索乙素制備——溶解度差異法
實驗方法原理掌葉防己堿經氫化后即得鎮痛鎮靜藥物延胡索乙素(Tetray_x0002_dropalmatine), 而延胡索乙素在中藥延胡索中含量很低 , 所以黃藤在工業生產中成為掌葉防己堿及延胡索乙素的主要原料。實驗材料黃藤粗粉試劑、試劑盒醋酸氫氧化鈉氯化鈉乙醇鹽酸氯化巴馬汀鋅粉濃硫酸蒸餾水氯仿剛果
高速逆流色譜法分離制備刺梨黃酮成分
摘 要：應用高速逆流色譜法分離制備了刺梨中的黃酮類成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2，V/V)為兩相溶劑系統，在主機轉速為800r/min、流速1.0ml/min、檢測波長254nm 條件下進行分離制備，所得分離收集液經高效液相色譜法檢測，結果表明，從刺梨黃酮粗提物中分離得到了純度分別為75.6
高速逆流色譜法對獨角蓮中有效成分皂苷的分離純化
摘 要:本文采用高速逆流色譜法對獨角蓮中的有效成分皂苷進行分離純化。分別以乙酸乙酯∶正丁醇∶乙腈∶水= 5∶1∶1∶5 (V / V ) 及乙酸乙酯∶正丁醇∶乙醇∶水= 5∶10∶2∶20(V / V ) 為溶劑系統,用下相作流動相,上相作固定相,分別采用2 mL/ min及1. 5 mL/min
高速逆流色譜分離純化紫蘇葉中迷迭香酸
摘要目的: 建立高速逆流色譜分離純化紫蘇葉中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色譜分離純化紫蘇葉乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸，以石油醚－ 乙酸乙酯－ 甲醇－ 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 為溶劑體系，上相為固定相，下相為流動相，流速2. 0 mL·min － 1 ，主機轉速800
高速逆流色譜儀分離純化蘆薈多糖的研究
摘要:采用紫外-可見分光光度計法進行了高速逆流色譜技術分離蘆薈多糖的溶劑系統研究，得出了高速逆流色譜分離蘆薈多糖的溶劑系統為w( PEG600) ∶ w( KH2PO4) ∶ w( K2HPO4) ∶ w( H2O) = 5∶ 15∶ 15∶ 65，加入NaCl 的質量分數為2%。在水浴溫度30 ℃
高速逆流色譜分離純化紫蘇葉中迷迭香酸
摘要目的: 建立高速逆流色譜分離純化紫蘇葉中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色譜分離純化紫蘇葉乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸，以石油醚－ 乙酸乙酯－ 甲醇－ 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 為溶劑體系，上相為固定相，下相為流動相，流速2. 0 mL·min － 1 ，主機轉速800
高速逆流色譜分離純化EGCG3_Me的研究
摘要: 首次采用高速逆流色譜法對經自制聚酰胺初步分離的表沒食子兒茶素-3-( 3″-O-甲基) 沒食子酸酯( EGCG3″Me) 樣品中的EGCG3″Me 單體進行分離純化。結果表明，選擇水－ 甲醇－ 乙酸乙酯－ 正己烷( 體積比5 ∶ 2 ∶ 9 ∶ 1) 為高速逆流色譜分離的兩相溶劑系統，上相為
高速逆流色譜分離純化白芍中芍藥苷的研究
摘 要:目的 建立了微波提取與高速逆流色譜純化白芍中芍藥苷的方法。方法 實驗采用90 %乙醇、微波功率850 W的條件下對白芍提取25 min ,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水(2 ∶3 ∶5) 的溶劑體系下進行高速逆流色譜純化,純化物在高效液相色譜流動相甲醇2水(70 ∶30) ;色譜柱Shim2p
高速逆流色譜法分離制備丹酚酸B
摘 要:采用高速逆流色譜法分離純化丹參水溶性成分丹酚酸類物質,制備丹酚酸B 化學對照品。分離采用的溶劑系統為正己烷2乙酸乙酯2水2甲醇(1. 5 :5 :5 :1. 5) ,上相做固定相,下相做流動相,流速為1. 7 mL/ min ,儀器轉速850 rpm ,進樣量80 mg ,純度用HPLC 方