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  • 減少HPLC分析中的純水干擾

    圖1. 圖4.帶空心過濾器的 Barnstead-Nanopure-UV 試劑級純水機與某一類似純水機所得基線的比較(經用8升水預沖洗)。無論是質譜分析、氣相色譜還是高效液相色譜,幾乎沒有一種分析方法可以不用純水能夠進行的。本文討論了以下幾個問題:水的純度如何影響HPLC,水中有機物的污染來自何處,為了消除這些影響可以采用哪些技術?水是分析實驗室用得最多的試劑,它每天被用來配制緩沖溶液、實驗室試劑、校正標準溶液、培養基和樣品溶液。特別是高純水的應用對于任何科學部門無論是科研還是制藥或者化妝品以及食品部門,都是不可或缺的。純水可以定義為一種不含有任何對實驗室分析方法、試劑或者標準有潛在影響的物質。鑒于在無數的方法實驗以及在進行包括液相、氣相、質譜分析樣品制備時均需大量用水,因此純水的獲取便具有決定性的意義。 圖2. 采用 Beckmann-HPLC 得到的色譜圖,165檢測器于210nm、4.6x250nm ......閱讀全文

    分析HPLC如何放大到制備型HPLC?

    在分析液相中色譜柱的典型進樣量是微克級,甚至更低。樣品量和固定相之比有的甚至小于1:10000。進樣體積一般來說都大大小于色譜柱體積(小于1:100)。 在這種條件下,會達到很好的分離效果,峰形尖銳并且很對稱。分析系統線形放大到制備型HPLC意味著使用直徑更大的制備柱、更高的流速和根據色譜柱的長度增

    水質對-HPLC-分析的影響

      簡介:  優化的高效液相色譜法分析需要高純度溶劑和試劑。同時,在流動相準備階段,色譜柱中鹽和有機溶劑的選擇十分謹慎,所以水質是非常重要的。在洗脫液中,中痕量有機物的存在可能會導致長期不好的結果。隨著時間推移,柱效可能會阻塞,導致分辨率降低,峰拖尾。大量實驗表明,水中的有機物可能極大地影響液相色譜

    HPLC造成峰分叉的原因分析

    保護柱或分析柱污染;取下保護柱再進行分析。如果必要更換保護柱。如果分析柱阻塞,拆下來清洗。如果問題仍然存在,可能是柱子被強保留物質污染,運用適當的再生措施。如果問題仍然存在,入口可能被阻塞,更換篩板或更換色譜柱。樣品溶劑不溶于流動相;改變樣品溶劑,如果可能采取流動相作為樣品溶劑。

    減少HPLC分析中的純水干擾

    圖1. 圖4.帶空心過濾器的 Barnstead-Nanopure-UV 試劑級純水機與某一類似純水機所得基線的比較(經用8升水預沖洗)。無論是質譜分析、氣相色譜還是高效液相色譜,幾乎沒有一種分析方法可以不用純水能夠進行的。本文討論了以下幾個問題:水的純度如何影響HPLC,水中有機物的污

    用HPLC分析與純化的區別

    用于分析的就是普通的高效液相色譜儀,主要的配置就是根據不同需要選擇的泵(包括三元的、二元的、四元的等),柱溫箱,檢測器,進樣器(自動的,手動的),可選的包括脫氣機和控溫裝置。用于純化的叫做制備液相,原理和普通的液相相似,不過他的泵叫做制備泵,他比普通液相多了幾個模塊,制備池、餾分收集器。高通量收集軟

    HPLC保留時間漂移現象原因分析

    1、溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定2、流動相發生變化,解決辦法是防止流動相發生蒸發、反應等3、柱子未平衡好,需對柱子進行更長時間的平衡

    基于溫度梯度的HPLC分析——溫度梯度淋洗的HPLC方法

    在近年來所開發的一系列液相色譜方法中,溫度梯度淋洗方法有著獨特的應用,尤其是在要求以純水為流動相的色譜分析中。本文介紹了如何將已存在保留時間的模型發展成為溫度梯度淋洗的HPLC方法。 在高效液相色譜(HPLC)的方法開發中,原則上都是采用反復試驗法來建立的,實驗室用戶根據自己的經驗來改變一

    HPLC造成峰拖尾的原因分析

    a.篩板阻塞;反沖色譜柱、更換進口篩板b.色譜柱塌陷;填充色譜柱c.有干擾物質的存在;使用更長的色譜柱、改變流動相或更換色譜柱e.流動相PH值不合適;調整PH值,對于堿性化合物,低PH值更有利于得到對稱峰f.樣品與填料表面的溶化點發生反應;加入離子對試劑或堿性揮發性修飾劑或更改色譜柱

    如何避免HPLC分析中純水的干擾?

    為了消除HPLC分析中的干擾,應該遵守以下一些規則:高純水應該在用水地點制取而不要放置;所用的純水機應該具備塑料組成、作為吸附和離子交換的純化裝置應該為半導體級的質量、應該具備UV-氧化裝置和專門設計的過濾器;水路系統、樣品前處理和脫氣裝置都應在使用前沖洗干凈。新裝的過濾器應該預先用8~10L水進行

    HPLC保留時間的波動可能原因分析

    溫控不當;調節好柱溫。流動相組分變化;防止流動相蒸發、反應等,做梯度時尤其要注意流動相混合的均勻。色譜柱沒有平衡;在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱。

    HPLC柱柱壓過高原因分析

    柱壓過高是HPLC柱用戶最常碰到的問題。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的問題,您可按下面步驟檢查問題的起因。1、拆去保護預柱,看柱壓是否還高,否則是保護柱的問題,若柱壓仍高,再檢查;2、把色譜柱從儀器上取下,看壓力是否下降,否則是管路堵塞,需清洗,若壓力下降,再檢查;3、將柱子的進出口反過來

    HPLC快速確定分析條件的幾點經驗

    經驗1:由強到弱:一般先用100%的乙腈(或甲醇)/0%的水(或緩沖溶液)進行試驗, 這樣可以很快地得到分離結果,然后根據出峰情況調整有機溶劑(乙腈或甲醇)的比例。經驗2:三倍規則 :每減少10%的有機溶劑(甲醇或乙腈)的量,保留因子約增加3倍,此為三倍規則。在此過程中,注意觀察各個峰的分離情況。經

    基于溫度梯度模型的HPLC分析

    在近年來所開發的一系列液相色譜方法中,溫度梯度淋洗方法有著獨特的應用,尤其是在要求以純水為流動相的色譜分析中。本文介紹了如何將已存在保留時間的模型發展成為溫度梯度淋洗的HPLC方法。 在高效液相色譜(HPLC)的方法開發中,原則上都是采用反復試驗法來建立的,實驗室用戶根據自己的經驗來改變一

    用于HPLCSEC分析的超純水

    高效液相色譜(HPLC)是一種進行物質分離、鑒定和定量的分析方法。與其它通常采用梯度模式的各種生物聚合物HPLC(離子交換、疏水相互作用和反相色譜)不同,SEC(尺寸排阻色譜法)通常采用等度方法。 尺寸排阻色譜法 尺寸排阻色譜法(SEC)包括凝膠滲透色譜法(GPC)和凝膠過濾色譜法(在含水條

    G8-HPLC-Analyzer-for-HPLC

    High performance liquid chromatography (HPLC) is the gold standard methodology for the HbA1c test. By manipulating the flow rate of the liquid (i.

    HPLC分析一物質,如何消除梯度峰

    如果是紫外檢測器,是無法完全消除的,信號的產生不僅僅是吸收,還有反射等,梯度洗脫時流動相的變化肯定會引起響應的變化。如果用ELSD就沒有。所謂的梯度峰,是在進行空白梯度是能夠重現的色譜曲線變化,如果不能重復,則有兩種可能:1. 有雜質洗脫出來2. 色譜系統不一致(在進行梯度洗脫時,完全一致的條件,第

    HPLC/ICPMS分析果汁中的砷

    應用高效液相色譜分離不同價態的砷,再通過電感耦合等離子體質譜儀檢測,是目前對蘋果汁中的砷進行形態分析的最簡單方法。本文以多種蘋果汁樣品為例,對HPLC/ICP-MS方法分離和測定各形態砷的能力進行了驗證。 最近,媒體的報道使得公眾開始關注蘋果汁中砷(As)的問題。由于砷能夠以多種形態存在(

    HPLC泵壓明顯的偏高原因分析

    流速設定過高;流動相或進樣中有機械雜質,造成保護柱、柱前篩板或在線過濾器阻塞;流動相粘度過大;柱溫過低;緩沖鹽結晶;壓力傳感器故障。2、?基線不穩,上下波動或漂移的原因是什么,如何解決?a.流動相有溶解氣體;用超聲波脫氣15-30分鐘或用充氦氣脫氣。b.單向閥堵塞;取下單向閥,用超聲波在純水中超20

    HPLC分析方法開發中流動相的調整

    秘訣1:由強到弱: 一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進行試驗, 這樣可以很快地得到分離結果,然后根據出峰情況調整有機溶劑(乙腈或甲醇)的比例。秘訣2 三倍規則 :每減少10%的有機溶劑(甲醇或乙腈)的量,保留因子約增加3倍,此為三倍規則。這是一個聰明而又省力的辦法。調整的過程中,注意

    超臨界萃取人參皂苷及HPLC分析

    采用超臨界CO2萃取法提取人參中的人參皂苷,通過單因素試驗探討萃取方式、萃取溫度、萃取時間、夾帶劑用量以及萃取次數對人參皂苷提取率的影響,采用正交試驗對超臨界CO2萃取人參皂苷的工藝條件進行優化,并采用高效液相色譜法對萃取物中的人參皂苷單體Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd進行測定。結果表明:

    HPLC氘燈——基線不穩問題原因分析探討

    氘燈的技術性能指標通常包括氘燈能量、噪音、漂移這三個重要的指標,其中,對于最終的用戶來說,可能碰到的最多的問題就集中在氘燈能量上,但在氘燈銷售過程中,還經常碰到購買氘燈的客戶反映氘燈基線不穩,后來通過反復的確認和對比,發現其實絕大多數的情況下,最終都不是氘燈的問題,因此,在下面的內容中,我們針對經常

    減少HPLC分析中乙腈用量方法(二)

    減小色譜柱的尺寸規格 通常在HPLC分析中,經常使用直徑4.6mm的柱子。而在保持分離度不變的條件下,通過減小色譜柱的尺寸可減少流動相的消耗量。從圖4中可以看出,流動相的消耗量將隨著色譜柱內徑的減小而相應減少,具體如下所示: 4.6 mm I.D.→3.0 mm I.D.→2.0 mm

    環境分析中HPLC檢測法的應用

    ?由于化學工業的發展和天然化合物的開發,使得環境污染越來越嚴重。據相關新聞報道,被確認為環境污染物的已超過350種,人們能在水中、空氣中、污泥里、魚、禽體內發現這些污染物。通過食物鏈,它們將進一步污染肉類、蛋類、糧食、蔬菜等。環境污染的檢測早已成為分析化學中重要的研究課題之一。? 液相色譜(HPLC

    關于食品化學分析中HPLC方法

      自HPLC儀問世以來,其硬件技術、分析方法及應用研究發展迅速。本文僅就在食品化學分析中,HPLC分析技術與應用進展概述如下。   HPLC分析方法進展   ● 液-固色譜法(LSC) LSC是根據組分基團對吸附劑表面親和力的大小,決定了其保留程度。在LSC色譜中應用廣泛的極性固定相是硅膠。

    在HPLC分析中死時間Tm的測量

    在HPLC分析中,死時間Tm的測量是一個比較困難的問題,這也直接影響了高精度kovats保留指數在HPLC中的應用。死時間表示了一個在高效液相色譜固定相上未被滯留組分的保留時間,由于高效液相色譜立法的多樣性,很難找到像氣相色譜那樣選擇空氣或甲烷為測量死時間的通用探針,其實平時分析時用這個死時間的意義

    HPLC氘燈:基線不穩問題原因分析探討

    氘燈的技術性能指標通常包括氘燈能量、噪音、漂移這三個重要的指標,其中,對于最終的用戶來說,可能碰到的最多的問題就集中在氘燈能量上,但在氘燈銷售過程中,還經常碰到購買氘燈的客戶反映氘燈基線不穩,后來通過反復的確認和對比,發現其實絕大多數的情況下,最終都不是氘燈的問題,因此,在下面的內容中,我們針

    減少HPLC分析中乙腈用量方法(一)

    圖1.? 乙腈和甲醇作為流動相時的峰的保留時間的差異。 面對全球范圍的乙腈供應緊缺,如何減少乙腈在HPLC分析中的消耗量成為一個熱門的話題,我們可以通過采取以下三種措施來減少乙腈在HPLC分析中的消耗量:將乙腈更換為其他溶劑;減小色譜柱的尺寸規格;通過減小填料的粒徑來提高通量。這里暫

    HPLC-填料

    目前液相色譜的填料主要為硅膠及其鍵合硅膠。硅膠的主要優點是柱效高,機械強度高,物理性質如孔結構、孔徑、比表面積和孔徑易于控制,通過表面改性可獲得多種功能固定相.在高效液相色譜的發展的過程中曾使用過大顆粒全多孔硅膠、表面多孔的顆粒、小顆粒全多孔硅膠。高效液相色譜使用中孔和大孔全多孔的硅膠。現代高效液相

    HPLC用水

    ? HPLC用水可以通過以下幾個方面來得到:  1、專門的純水機或超純水機;  2、去離子水重蒸;  3、二次或三次重蒸水;  4、采用類似家用的純水機;  5、市場上瓶裝的純凈水或蒸餾水;  6、其它途徑  不管采用何種途徑,配制流動相應用新鮮水,水質越高放置時間越短。  理想的HPLC用水應為1

    HPLC組成

    HPLC由溶劑輸送系統(脫氣機、高壓泵等)、進樣系統(定量泵、六通閥、定量環、進樣針等)、分離系統(色譜柱等)、檢測系統(檢測器等)、記錄及數據處理系統。高壓輸液泵:將流動相在高壓下連續不斷地送入液路系統,具有有足夠的壓力,輸出流量恒定、可調,輸出壓力平穩,泵室體積小,泵體抗腐蝕、耐酸等特點。壓力平

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