TRPO5BrPADAP光度法測定鈾含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品預處理①取濾液1～100 ml于25 ml分液漏斗中,加3%氟化鈉溶液0.5 ml,補加1 mol/L硝酸溶液至100 ml,4%TROP-環己烷溶液2 ml。萃取2 min,待分層后棄去水相,將有機相轉入20 ml分液漏斗中,用1 mol/L硝酸溶液約5 ml洗滌125 ml分液漏斗一次,將有機相合并于20 ml分液漏斗中,棄去水相。②向有機相中加混合絡合劑5 ml,反萃取2 min,分層后,將水相轉入10 ml容量瓶中,再用0.5 ml水洗有機相一次,水相并入10 ml容量瓶中。(2)樣品測定①顯色:在上述容量瓶中加入酚酞1滴,以(1+1)氨水調至出現紅色,再以1 mol/L鹽酸溶液調至無色。加入三乙醇胺緩沖溶液1 ml,0.015%5-Br-PADAP-乙醇溶液1 ml,用丙酮稀釋至標線,搖勻。②測量:靜置40 min后用30 mm比色皿,于578 nm波長處,以校準曲線的空白為參比,測量吸光度。(3)校......閱讀全文
TRPO5BrPADAP光度法測定鈾含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品預處理①取濾液1～100 ml于25 ml分液漏斗中,加3%氟化鈉溶液0.5 ml,補加1 mol/L硝酸溶液至100 ml,4%TROP-環己烷溶液2 ml。萃取2 min,待分層后棄去水相,將有機相轉入20 ml分液漏斗中,用1 mol/L硝酸溶液約5 ml洗滌125 ml分液
TRPO5BrPADAP光度法測定鈾含量的結果計算
計算精密度和準確度取含鈾0.0161 mg/L的鈾礦冶煉排放廢水作為統一樣品(1 mol/L硝酸溶液保存),經五個實驗室分析,室內相對標準偏差為3.54%;室間相對標準偏差為3.55%;相對誤差為零;加標回收率為100.4% ± 4.5%。用于鈾礦冶煉排放廢水含0.0033~0.298 mg/L鈾的
TRPO5BrPADAP光度法測定鈾含量的儀器及試劑選擇
儀器①分光光度計,30 mm比色皿;②125 ml分液漏斗。試劑①鈾標準貯備溶液:稱取0.2358 g基準的八氧化三鈾(預先在850～900 ℃灼燒2 h)置于100 ml燒杯中,加入鹽酸10 ml,硝酸0.5 ml,加熱蒸至近干,加入1 mol/L硝酸10 ml,轉移至200 ml容量瓶中,用1
鈾試劑Ⅲ光度法測定廢水中微量釷的操作步驟和注意事項
操作步驟(1)色層柱的制備①稱取2 g CL-TBP萃淋樹脂,裝入已充滿水的凈化柱中(柱底部和上部裝少量脫脂棉)。②用5%碳酸鈉溶液10 ml,(1+2)硝酸溶液10 ml先后分別洗色層柱一次。然后用水洗至中性,使用前用4 mol/L鹽酸10 ml洗色層柱,再用10 ml水、(1+2)硝酸10 ml
火焰原子吸收光度法測定樣本鎳含量的操作步驟
操作步驟(1)校準曲線繪制分別吸取鎳標準使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml置于10 ml容量瓶中,用1%硝酸溶液定容。按所選擇的儀器工作參數調好儀器,測量每份溶液的吸光度,繪制吸光度-濃度曲線。(2)樣品測定視試樣鎳含量,直接噴霧或使用經1%硝酸溶液適當稀釋后的樣品溶液
原子吸收分光光度法測定水樣銀含量的操作步驟
步驟(1)樣品預處理取含銀(≤150 μg)水樣,置150 ml燒杯中加入硝酸10 ml,硫酸1 ml,30%過氧化氫1 ml,在電熱板上蒸發至冒白煙。冷卻后加入2 ml高氯酸,加蓋表面皿,繼續加熱至冒白煙,并蒸發至近干。冷卻后,加(1+1)硝酸2 ml溶解殘渣,然后小心洗入50 ml容量瓶中,加水
丁二酮肟光度法測定樣本中鎳含量的操作步驟
操作步驟(1)校準曲線的繪制①顯色:于一組25 ml具塞比色管,分別加入鎳標準使用液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml,加50%檸檬酸銨2.0 ml,0.05 mol/L碘溶液1.0 ml,加水至20 ml,搖勻。加入0.5%丁二酮肟溶液2.0 ml,搖勻;加5%Na2-ED
鉻酸鹽間接分光光度法測定鋇含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品預處理①一般較清潔水樣可直接取樣測定。②若含有大量懸浮物,可先離心澄清后用0.45 μm微孔濾膜過濾。③對于含還原性物質(如含S2-,Fe2+)和有機污染嚴重的水樣,應采用硝酸消解。每100 ml水樣加5.0 ml濃硝酸,置于電熱板上在近沸狀態下將樣品蒸至近干。如溶液仍有色,再加入
高碘酸鉀氧化光度法測定樣本中錳含量的操作步驟
步驟(1)校準曲線的繪制分別吸取0、0.50、1.00、1.0、2.00、2.50 ml錳標準使用液置于六支50 ml比色管中,加水至約25 ml,加入10 ml焦磷酸鉀-乙酸鈉緩沖溶液,搖勻后再加入2%高碘酸鉀溶液3 ml,用水稀釋至刻度,搖勻。放置10 min后,用50 mm比色皿在525 nm
雙硫腙分光光度法測定鋅含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品預處理同鉛的測定方法之雙硫腙光度法中樣品預處理的的操作步驟。(2)試樣如果水樣中鋅的含量太高而不在測定范圍內,可將試樣作適當的稀釋或減少取樣量。如鋅的含量太低,也可取較大量試樣置于石英蒸發皿中進行濃縮。如果取加酸保存的試樣,則要取一份試樣放在石英蒸發皿中,蒸發至干,以除去過量酸(注
鉬銻抗分光光度法測定磷含量的操作步驟
操作步驟(1)校準曲線的繪制取數支50 ml具塞比色管,分別加入磷酸鹽標準使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50 ml。①顯色:向比色管中加入1 ml10%抗壞血酸溶液,混勻。30s后加2 ml 鉬酸鹽溶液充分混勻,放置15 min。②測量:用10 m
5CIPADAB分光光度法測定鈷含量的操作步驟
操作步驟(1)校準曲線的繪制分別吸取每毫升含鈷量為2.0 μg的標準使用液0、0.25、0.50、1.00、1.50、200 ml于25 ml容量瓶中,依次加入5.0 ml HAc-NaAc緩沖溶液,0.50 ml 5%焦磷酸鈉溶液,1.0 ml 5-CI-PADAB溶液,用水稀釋至10 ml左右,
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的操作步驟
計算式中:m——由校準曲線上查得的砷量(μg);V——被測水樣的體積(ml)。精密度和準確度由16個實驗室測定用自來水配制的統一水樣,其中砷濃度為5?μg/L,并加入硫酸鎂55 mg/L,硝酸鉀9.4 mg/L,碳酸鈉20 mg/L,氯化鈣45 mg/L,室內相對標準偏差為4.5%,室間相對標準偏差
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品的預處理清潔的地下水、地表水可直接取樣進行測定。否則應按下述步驟進行預處理。①取適量樣品(不超過3 μg砷)置250 ml燒杯中,加6.0 ml鹽酸,2.0 ml硝酸和2.0 ml高氯酸,在電熱板上加熱至冒白煙,并蒸至近干。冷卻后用0.5 mol/L鹽酸 1.5 ml溶解,加熱至沸
火焰原子吸收法測定鐵含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品預處理對于沒有雜質堵塞儀器吸樣管的清澈水樣,可直接噴入火焰進行測定。如測總量或含有機質較高的水樣時,必須進行消解處理。處理時先將水樣搖勻,分取適量水樣置于燒杯中,每100 ml水樣加5 ml酸,置于電熱板上在近沸狀態下將樣品蒸至近干。冷卻后,重復上述操作一次。以(1+1)鹽酸3 m
活性炭吸附鉻天菁S光度法測定鈹含量的操作步驟
計算式中:m——由校準曲線查得的鈹量(μg);V——水樣體積(ml)。精密度和準確度由蒸餾水配制的含0.0140 mg/L的統一樣品,經三個實驗室分析,得室內相對標準偏差為2.23%;室間相對標準偏差為13.7%;相對誤差為零;加標回收率為103.2% ± 5.1%。本方法已用于含鈹0.0069～0
活性炭吸附鉻天菁S光度法測定鈹含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品預處理含鈹適量且無干擾的清潔水樣,可將其pH調至弱酸性后直接顯色測定。含大量有機物的水樣采用硝酸-硫酸消解。有干擾或鈹含量極低的水樣,需按下述方法用活性炭分離富集后測定。①取適量水樣(含量低于0.7 μg)置250 ml燒杯中,水樣不夠100 ml,加純水至約100 ml。用鹽酸或
雙硫腙分光光度法測定樣本中鉛含量的操作步驟
計算式中:m——從校準曲線上查得的鉛量(μg);V——水樣體積(ml)。精密度和準確度當鉛含量為0.026 mg/L時,測定的相對標準偏差為4.8%。
雙硫腙分光光度法測定樣本中鉛含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品預處理除證明水樣的消化處理是不必要的,例如不含懸浮物的地下水和清潔地表水可直接測定,否則要按下述二種情況進行預處理。①比較渾濁的地表水,每100 ml水樣加入1 ml硝酸,置于電熱板上微沸消解10 min,冷卻后用快速濾紙過濾,濾紙用0.2%硝酸溶液洗滌數次,然后用此酸稀釋到一定體
活性炭吸附鉻天菁S光度法測定鈹含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品預處理含鈹適量且無干擾的清潔水樣,可將其pH調至弱酸性后直接顯色測定。含大量有機物的水樣采用硝酸-硫酸消解。有干擾或鈹含量極低的水樣,需按下述方法用活性炭分離富集后測定。①取適量水樣(含量低于0.7 μg)置250 ml燒杯中,水樣不夠100 ml,加純水至約100 ml。用鹽酸或
石墨爐原子吸收法測定硒含量的操作步驟
操作步驟(1)試樣制備①總硒:用聚乙烯塑料瓶采集樣品,分析硒總量的樣品,采集后立即加硝酸①酸化至含酸約1%。正常情況下,每1000 ml樣品加入1 ml硝酸①。常溫下,可保存半年。②溶解態硒:分析溶解態時,樣品采集后立即用0.45 μm濾膜過濾,濾液酸化后存于聚乙烯瓶中。③試樣消解:取均勻混合的試樣
石墨爐原子吸收法測定釩含量的操作步驟
操作步驟(1)試樣制備①測定溶解性釩時,采樣后立即用0.45 μm濾膜過濾,再加硝酸酸化至pH
火焰原子吸收法測定鈉鉀含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品的預處理如水樣有大量泥沙、懸浮物,必須及時離心或澄清,再通過0.45 μm有機微孔濾膜(25 mm),過濾后的清水用硝酸調至pH
二苯碳酰二肼分光光度法測定鉻含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品預處理①樣品中不含懸浮物,低色度的清潔地表水可直接測定。②色度校正:如水樣有色但不太深,則另取一份水樣,在待測水樣中加入各種試液進行同樣操作時,以2 ml丙酮代替顯色劑,最后以此代替水作為參比來測定待測水樣的吸光度。③鹽沉淀分離法:對混濁、色度較深的水樣可用此法預處理。取適量水樣(
二苯碳酰二肼分光光度法測定鉻含量的操作步驟
操作步驟(1)試樣的預處理①按鎘的測定方法消解水樣,取100 ml水樣放入200 ml繞杯,加入硝酸5 ml,在電熱板上加熱消解(不要沸騰)蒸至10 ml左右,加入5 ml硝酸和10 ml過氧化氫,繼續消解,直至1 ml左右。如果消解不完全,再加入硝酸5 ml和過氧化氫10 ml,再次蒸至1 ml左
分光光度法測定水質濁度的操作步驟
操作步驟①標準曲線的繪制吸取濁度標準溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50 ml,置于50 ml比色管中,加無濁度水至標線。搖勻后即得濁度為0、4、10、20、40、80、100的標準系列。于680 nm波長,用3 cm比色皿,測定吸光度,繪制校準曲線。②水樣的測定吸
電位滴定法測定樣本鋇含量的操作步驟
操作步驟(1)試樣的制備本法測定可溶性鋇,水樣采集后,立即用0.45 μm微孔濾膜過濾,然后用氫氧化鈉溶液或硝酸溶液調節pH至6,并將該水樣存放于聚乙烯瓶中,室溫下保存。(2)試樣體積的選擇視試樣中含鋇量而定,最低可檢測至28 μg。(3)空白試驗取試樣同樣量的純水,以試樣測定完全和同的步驟、試劑和
氣相色譜法測定磷元素含量的操作步驟
步驟（1）樣品預處理①水樣的萃取必須在采樣現場完成。準確移取待測水樣20 ml于60 ml分液漏斗中，加入10.0 ml甲苯，密塞，適當用力振搖分液漏斗5 min，靜置5～10 min，分層后棄去水相。上層甲苯移入5 ml容量瓶中，裝滿，不留空隙。該萃取液帶回實驗室直接進行氣相色譜測定。②當水樣中元
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法方法測定砷含量的操作步驟
操作步驟(1)試樣制備除非證明試樣的消解處理是不必要的,可直接取樣進行測量。否則,應按下述步驟進行預處理。①取50 ml樣品或適量樣品稀釋到50 ml(含砷量小于25 μg),置砷化氫發生瓶中,加4 ml硫酸和5 ml硝酸在通風櫥內消解至產生白色煙霧,如溶液仍不澄清,可再加5 ml濃硝酸,繼續加熱至
二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法測定銅含量的操作步驟
操作步驟(1)試樣制備①清潔地表水可直接進行測定。②含懸浮物和有機物較多的地表水或廢水,可吸取50 ml酸化的水樣置150 ml燒杯中,加入5 ml硝酸,在電熱板上加熱消解并蒸發到10 ml左右。稍冷再加入5 ml硝酸和1 ml高氯酸,繼續加熱消解,蒸至近干,加水40 ml,加熱煮沸3 min,冷卻