丁二酮肟光度法測定樣本中鎳含量的操作步驟
操作步驟(1)校準曲線的繪制①顯色:于一組25 ml具塞比色管,分別加入鎳標準使用液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml,加50%檸檬酸銨2.0 ml,0.05 mol/L碘溶液1.0 ml,加水至20 ml,搖勻。加入0.5%丁二酮肟溶液2.0 ml,搖勻;加5%Na2-EDTA溶液2.0 ml,加水至刻度,搖勻。②測量:放置5 min后,用10 mm比色皿,于530 nm波長處,以水作參比,測量吸光度,并作空白校正,繪制吸光度-濃度曲線。(2)樣品測定①取水樣1～10 ml(含鎳10～100 μg)置25 ml具塞比色管中,用氫氧化鈉溶液調至中性,然后按上述校準曲線的步驟進行顯色和測量。②若廢水含有懸浮物及有機絡合劑,應取適量水樣加HNO3消解后,再按本方法顯色測定。......閱讀全文
丁二酮肟光度法測定樣本中鎳含量的操作步驟
操作步驟(1)校準曲線的繪制①顯色:于一組25 ml具塞比色管,分別加入鎳標準使用液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml,加50%檸檬酸銨2.0 ml,0.05 mol/L碘溶液1.0 ml,加水至20 ml,搖勻。加入0.5%丁二酮肟溶液2.0 ml,搖勻;加5%Na2-ED
丁二酮肟光度法測定樣本中鎳含量的方法原理
在氨性溶液中,有氧化劑碘存在時,鎳與丁二酮肟作用,形成組成比為1:4的酒紅色可溶性絡合物。絡合物在440 nm及530 nm處有兩個吸收峰,摩爾吸光系數分別為1.5×104和6.6×103?L/(mol·cm)。為了消除檸檬酸鐵等的干擾,可選擇靈敏度稍低的530 nm波長進行測定。
丁二酮肟光度法測定樣本中鎳含量的干擾因素
與丁二酮肟生成絡合物的金屬離子(銅、鈷等)和不溶于氨水的離子(鐵、鋁、鉻等)都干擾測定。測定50 μg鎳時,加入50%檸檬酸銨2 ml,下列離子均無明顯干擾:鉛(II)、鋅(Ⅱ)、鈣(Ⅱ)、鎂(Ⅱ)、鉻(VI)各5 mg;鋁(III)3 mg;汞(Ⅱ)1 mg;鈀(II)、銀(I)和鉻(III)各5
丁二酮肟光度法測定樣本中鎳含量的實驗結果計算
計算式中:m——由校準曲線查得的鎳量(μg);V——水樣體積(ml)。精密度和準確度用含鎳廢水配制兩個統一樣品,分別含鎳7.18?mg/L和5.74?mg/L。九個實驗室測得平均值分別是7.21和5.77mg/L;室內相對標準偏差為0.79%和1.16%;室間相對標準偏差為2.06%和2.05%。還
丁二酮肟光度法測定樣本中鎳含量的注意事項
(1)在顯色操作中,加入氧化劑碘溶液后應加水至20 ml并搖勻,否則加入氨性丁二酮肟后,不能正常顯色。可選用其它氧化劑,如過硫酸銨和溴水,用過硫酸銨作氧化劑需在強堿性(pH>12)溶液中進行,腐蝕性較大,但穩定性和選擇性較好。用溴作氧化劑則毒性較大。(2)Na2-EDTA掩蔽劑應在加入顯色劑并搖勻后
火焰原子吸收光度法測定樣本鎳含量的操作步驟
操作步驟(1)校準曲線繪制分別吸取鎳標準使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml置于10 ml容量瓶中,用1%硝酸溶液定容。按所選擇的儀器工作參數調好儀器,測量每份溶液的吸光度,繪制吸光度-濃度曲線。(2)樣品測定視試樣鎳含量,直接噴霧或使用經1%硝酸溶液適當稀釋后的樣品溶液
丁二酮肟光度法測定樣本中鎳含量的儀器和試劑選擇
儀器分光光度計,10 mm比色皿。試劑①硝酸。②鎳標準貯備溶液:稱取99.9%或光譜純金屬鎳0.100 g,溶解在(1+1)硝酸溶液10 ml中,加熱蒸發至近干,加1%硝酸溶解并定容至1000 ml。此溶液每毫升含100.0?μg鎳。鎳標準使用液由上述標準貯備溶液稀釋而成,每毫升溶液含20.0 μg
丁二酮肟光度法測定樣本中鎳含量的方法的適用范圍
本方法測鎳的最低檢出濃度為0.1 mg/L(吸光度A=0.010時所對應的鎳濃度),測定上限為4 mg/L。已用于電鍍、冶煉等行業處理前或處理后的含鎳廢水測定。
高碘酸鉀氧化光度法測定樣本中錳含量的操作步驟
步驟(1)校準曲線的繪制分別吸取0、0.50、1.00、1.0、2.00、2.50 ml錳標準使用液置于六支50 ml比色管中,加水至約25 ml,加入10 ml焦磷酸鉀-乙酸鈉緩沖溶液,搖勻后再加入2%高碘酸鉀溶液3 ml,用水稀釋至刻度,搖勻。放置10 min后,用50 mm比色皿在525 nm
雙硫腙分光光度法測定樣本中鉛含量的操作步驟
計算式中:m——從校準曲線上查得的鉛量(μg);V——水樣體積(ml)。精密度和準確度當鉛含量為0.026 mg/L時,測定的相對標準偏差為4.8%。
雙硫腙分光光度法測定樣本中鉛含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品預處理除證明水樣的消化處理是不必要的,例如不含懸浮物的地下水和清潔地表水可直接測定,否則要按下述二種情況進行預處理。①比較渾濁的地表水,每100 ml水樣加入1 ml硝酸,置于電熱板上微沸消解10 min,冷卻后用快速濾紙過濾,濾紙用0.2%硝酸溶液洗滌數次,然后用此酸稀釋到一定體
丁二酮肟分光光度法測定合金中的鎳
一、方法要點在酸性溶液中，用檸檬酸銨掩蔽鐵、鉻等元素，當有氧化劑存在時，鎳與丁二酮肟在氨性溶液中生成紅色的可溶性絡合物，根據顏色的深淺測得鎳的含量。二、試劑與儀器(1)濃鹽酸、濃硝酸。(2)檸檬酸銨：50％溶液。(3)碘溶液(0.1mol／L)：稱取碘12．7g，溶于預先置有碘化鉀25g及少量水的2
火焰原子吸收光度法測定樣本鎳含量的干擾因素
測定5 μg/ml鎳時,下列離子均無明顯干擾:硫酸根5000 μg/ml;鈣(Ⅱ)、鎂(Ⅱ)、銅(Ⅱ)、鉻(Ⅲ)、錳(Ⅱ)、鐵(Ⅲ)、鎘(Ⅱ)、鉀(I)、硅酸根、氟離子各1000?μg/ml;鉛(Ⅱ)、鋅Ⅱ)、磷酸根各500?μg/ml;銀(I)、錫(Ⅱ)、銻(III)各100?μg/ml。使用23
火焰原子吸收光度法測定樣本鎳含量的結果計算
計算式中:m——從校準曲線上查得鎳量(μg);V——水樣體積(ml)。精密度和準確度12個實驗室分析含鎳1.017 mg/L的合成水樣,測得總平均值1.012 mg/L,室內相對標準偏差1.76%;室間相對標準偏差1.76%;相對誤差0.45%。本方法還用于礦山、冶煉、電鍍、機械行業41種廢水樣品的
火焰原子吸收光度法測定樣本鎳含量的方法原理
將試液噴入空氣-乙炔貧燃火焰中,在高溫下,鎳化合物解離成基態原子,其原子蒸氣對銳線光源(鎳空心陰極燈)發射的特征譜線232.0 nm產生選擇性吸收。在一定條件下吸光度與試液中鎳的濃度成正比,即可定量。
冷原子吸收法測定樣本中汞含量的方法的操作步驟
計算根據經空白校正的試樣測量值,從校準曲線上查得汞濃度,再乘以樣品被稀釋的倍數,即得樣品中汞含量,其計算公式如下:公式中:C——試樣測量所得汞濃度(μg/L);V——試樣制備所取水樣體積(ml);V0——試樣制備最后定容體積(ml);V1——最初采集水樣時的體積(m);V2——采樣時加入試劑總體積(
冷原子吸收法測定樣本中汞含量的方法的操作步驟
操作步驟(1)試樣制備試樣制各方法可根據樣品特性,從以下兩種消解法中選擇使用。(i)高錳酸鉀一過硫酸鉀消解法①近沸保溫法:適用于一般廢水、地表水或地下水。將樣品搖勻,取10～50ml廢水(或100～200 ml地表水或地下水),移入125 ml(或500 ml)錐形瓶中,補充適量無汞去離子水至約50
火焰原子吸收光度法測定樣本鎳含量的注意事項
①當樣品無機鹽含量高時,采用自吸收法或塞曼效應扣除背景。無此條件時,也可采用鄰近吸收線法扣除背景吸收,在測量濃度許可時,也可采用稀釋方法減少背景吸收。②硫酸濃度較高易產生分子吸收,以采用硝酸或鹽酸介質為好。
火焰原子吸收光度法測定樣本鎳含量的儀器和試劑選擇
儀器①原子吸收分光光度計;②鎳空心陰極燈;③乙炔鋼瓶或乙炔發生器;④空氣壓縮機(應備有除水、除油的凈化裝置)。儀器工作參數:可根據儀器使用說明書自行選擇,下面表1 所列條件僅供參考。表1? ?工作條件測量波長燈電流光譜通帶觀測高度乙炔流量空氣流量232.0 nm12.5 mA0.2 nm8 mm2.
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法測定空氣中的鎳
丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法測定空氣中的鎳
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法測定空氣中的鎳
丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法測定空氣中的鎳
電位滴定法測定樣本鋇含量的操作步驟
操作步驟(1)試樣的制備本法測定可溶性鋇,水樣采集后,立即用0.45 μm微孔濾膜過濾,然后用氫氧化鈉溶液或硝酸溶液調節pH至6,并將該水樣存放于聚乙烯瓶中,室溫下保存。(2)試樣體積的選擇視試樣中含鋇量而定,最低可檢測至28 μg。(3)空白試驗取試樣同樣量的純水,以試樣測定完全和同的步驟、試劑和
火焰原子吸收光度法測定樣本鎳含量的方法的適用范圍
本方法最低檢出限為0.01?μg/ml,鎳濃度在0.03~8?μg/ml范圍內遵守比爾定律。本方法已應用于地表水和電鍍、冶煉、機械制造、化工等廠礦含鎳廢水中鎳的測定。
火焰原子吸收法測定樣本銻含量的方法的操作步驟
操作步驟(1)校準曲線①于6支25 ml容量瓶中,準確加入銻標準使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml,加入(1+1)鹽酸2 ml,加水至標線,搖勻。②按儀器使用說明書選好最佳參數,順次噴入試液,測量吸光度。繪制吸光度-銻含量曲線。(2)樣品測定①準確移取適量水樣(含銻5~
間接火焰原子吸收法測定樣本鋁含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品的預處理取水樣100 ml于250 ml燒杯中,加入HNO3?5 ml,置于電熱板上消解,待溶液約剩10 ml時,加入2%硼酸溶液5 ml,繼續消解,蒸至近干。取下稍冷,加入5%抗壞血酸10 ml,轉至100 ml容量瓶中,用水定容。(2)試液的制備準確轉移試樣0.5~30ml(使
3,5Br2PADAP法測定樣本銀含量的操作步驟
操作步驟(1)試樣制備取含銀(≤150 μg)水樣,置150 ml燒杯中加入硝酸10 ml,硫酸1 ml,30%過氧化氫1 ml,在電熱板上蒸發至冒白煙。冷卻后加入2 ml高氯酸,加蓋表面皿,繼續加熱至冒白煙,并蒸發至近干。冷卻后,加(1+1)硝酸2 ml溶解殘渣,然后小心洗入50 ml容量瓶中,加
火焰原子吸收法測定樣本中的鋇元素的操作步驟
操作步驟(1)水樣制備用聚乙烯塑料瓶采集樣品。樣品采集后立即(或盡快通過0.45 μm濾膜過濾,得到的濾液用硝酸①酸化至pH1～2,廢水應加酸至含量為1%,并注入聚乙烯塑料瓶保存。(2)工作標準溶液的制備用硝酸溶液③稀釋標準貯備液④,至少制備四個工作標準溶液,其濃度范圍應包括試樣中待測鋇元素的濃度。
火焰原子吸收法測定樣本中的鋇元素的操作步驟
計算樣品中鋇(可濾性的)濃度按下式計算:式中:f——稀釋比(=定容體積(ml)/樣品體積(ml));C——校準曲線法:由校準曲線查得的試樣中鋇濃度(mg/L),或標準加入法:外延標準加入法的校準曲線與橫坐標(濃度坐標)相交,相應于原點至交點的距離即為被測試樣中的鋇濃度(mg/L)。精密度和準確度六個
丁二酮肟EDTA絡合滴定法測定鎳合金中的鎳
一、方法要點在含檸檬酸鹽的氨性介質中，使鎳生成丁二酮肟鎳沉淀與其他元素分離，用硝酸、過氯酸破壞沉淀及濾低，然后在pH=10的情況下，以紫脲酸銨為指示劑，用EDTA標準溶液滴定，根據消耗EDTA的體積計算鎳的含量。二、試劑(1)濃鹽酸、濃硝酸、過氯酸(70％)、乙酸(36％)、濃氨水。(2)檸檬酸：5
高碘酸鉀氧化光度法測定樣本中錳含量的結果計算
計算式中:m——由校準曲線查得或用回歸方程算出的錳量(μg);V——試樣體積(ml)。精密度和準確度八個實驗室分析了三種不同濃度的地表水和工業廢水,結果如表1 所示。此外,七個省(市、區)分析了本地區的地下水、地表水、工業廢水共16個樣,回收率在91.7%~105%之間。表1? ?八個實驗室分析三個