丁二酮肟光度法測定樣本中鎳含量的儀器和試劑選擇
儀器分光光度計,10 mm比色皿。試劑①硝酸。②鎳標準貯備溶液:稱取99.9%或光譜純金屬鎳0.100 g,溶解在(1+1)硝酸溶液10 ml中,加熱蒸發至近干,加1%硝酸溶解并定容至1000 ml。此溶液每毫升含100.0 μg鎳。鎳標準使用液由上述標準貯備溶液稀釋而成,每毫升溶液含20.0 μg鎳。③50%檸檬酸銨溶液;5%Na2-EDTA溶液。④0.05 mol/L碘溶液:稱取12.7 g碘,加到含有25 g碘化鉀的適量水中,用水稀釋至1000 ml。⑤0.5%丁二酮肟溶液:稱取0.5 g丁二酮肟溶解于50 ml氨水中,用水稀釋至100 ml。......閱讀全文
丁二酮肟光度法測定樣本中鎳含量的儀器和試劑選擇
儀器分光光度計,10 mm比色皿。試劑①硝酸。②鎳標準貯備溶液:稱取99.9%或光譜純金屬鎳0.100 g,溶解在(1+1)硝酸溶液10 ml中,加熱蒸發至近干,加1%硝酸溶解并定容至1000 ml。此溶液每毫升含100.0?μg鎳。鎳標準使用液由上述標準貯備溶液稀釋而成,每毫升溶液含20.0 μg
火焰原子吸收光度法測定樣本鎳含量的儀器和試劑選擇
儀器①原子吸收分光光度計;②鎳空心陰極燈;③乙炔鋼瓶或乙炔發生器;④空氣壓縮機(應備有除水、除油的凈化裝置)。儀器工作參數:可根據儀器使用說明書自行選擇,下面表1 所列條件僅供參考。表1? ?工作條件測量波長燈電流光譜通帶觀測高度乙炔流量空氣流量232.0 nm12.5 mA0.2 nm8 mm2.
丁二酮肟光度法測定樣本中鎳含量的方法原理
在氨性溶液中,有氧化劑碘存在時,鎳與丁二酮肟作用,形成組成比為1:4的酒紅色可溶性絡合物。絡合物在440 nm及530 nm處有兩個吸收峰,摩爾吸光系數分別為1.5×104和6.6×103?L/(mol·cm)。為了消除檸檬酸鐵等的干擾,可選擇靈敏度稍低的530 nm波長進行測定。
丁二酮肟光度法測定樣本中鎳含量的干擾因素
與丁二酮肟生成絡合物的金屬離子(銅、鈷等)和不溶于氨水的離子(鐵、鋁、鉻等)都干擾測定。測定50 μg鎳時,加入50%檸檬酸銨2 ml,下列離子均無明顯干擾:鉛(II)、鋅(Ⅱ)、鈣(Ⅱ)、鎂(Ⅱ)、鉻(VI)各5 mg;鋁(III)3 mg;汞(Ⅱ)1 mg;鈀(II)、銀(I)和鉻(III)各5
丁二酮肟光度法測定樣本中鎳含量的操作步驟
操作步驟(1)校準曲線的繪制①顯色:于一組25 ml具塞比色管,分別加入鎳標準使用液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml,加50%檸檬酸銨2.0 ml,0.05 mol/L碘溶液1.0 ml,加水至20 ml,搖勻。加入0.5%丁二酮肟溶液2.0 ml,搖勻;加5%Na2-ED
丁二酮肟光度法測定樣本中鎳含量的實驗結果計算
計算式中:m——由校準曲線查得的鎳量(μg);V——水樣體積(ml)。精密度和準確度用含鎳廢水配制兩個統一樣品,分別含鎳7.18?mg/L和5.74?mg/L。九個實驗室測得平均值分別是7.21和5.77mg/L;室內相對標準偏差為0.79%和1.16%;室間相對標準偏差為2.06%和2.05%。還
丁二酮肟光度法測定樣本中鎳含量的注意事項
(1)在顯色操作中,加入氧化劑碘溶液后應加水至20 ml并搖勻,否則加入氨性丁二酮肟后,不能正常顯色。可選用其它氧化劑,如過硫酸銨和溴水,用過硫酸銨作氧化劑需在強堿性(pH>12)溶液中進行,腐蝕性較大,但穩定性和選擇性較好。用溴作氧化劑則毒性較大。(2)Na2-EDTA掩蔽劑應在加入顯色劑并搖勻后
丁二酮肟光度法測定樣本中鎳含量的方法的適用范圍
本方法測鎳的最低檢出濃度為0.1 mg/L(吸光度A=0.010時所對應的鎳濃度),測定上限為4 mg/L。已用于電鍍、冶煉等行業處理前或處理后的含鎳廢水測定。
高碘酸鉀氧化光度法測定樣本中錳含量的儀器和試劑選擇
儀器分光光度計,50 mm比色皿。試劑①焦磷酸鉀-乙酸鈉緩沖溶液:稱取焦磷酸鉀230 g和結晶乙酸鈉136 g溶于熱水中,冷卻后定容到1000 ml。此溶液濃度焦磷酸鉀為0.6?mol/L,乙酸鈉為1.0 mol/L。②2%高碘酸鉀溶液:用(1+9)硝酸配制。③錳標準貯備溶液:稱取約0.5000 g
雙硫腙分光光度法測定樣本中鉛含量的儀器和試劑選擇
儀器分光光度計,10 mm比色皿。所用玻璃儀器,包括采樣容器,在使用前需用稀硝酸蕩洗,并用自來水和無鉛水沖洗潔凈。試劑本法所用試劑除另有說明外,均為公認的分析純試劑。制試液應使用不含鉛的去離子水。①三氯甲烷;高氯酸:ρ=1.67 g/ml,優級純;硝酸:ρ=1.42 g/ml。②20%硝酸溶液:取2
電位滴定法測定樣本鋇含量的儀器和試劑的選擇
儀器常用實驗室儀器和以下儀器:①四苯硼酸根離子電極;②217型雙液接參比電極(外鹽橋充0.1 mol/L的硝酸鈉溶液);③離子計或電位滴定儀;④電磁攪拌器;⑤滴定管:2 ml,分刻度至0.01 ml。試劑本標準所用試劑除另有說明外,分析時均使用符合國家標準或行業標準的試劑和去離子水或同等純度的水。(
3,5Br2PADAP法測定樣本銀含量的儀器和試劑選擇
儀器分光光度計;10 mm比色皿。試劑①銀標準溶液:銀標準溶液的配置參見銀的測定之原子吸收分光光度法。②0.02%?3,5-Br2-PADAP乙醇溶液:溶解0.020 g3,5-Br2-PADAP于100 ml無水乙醇中。③十二烷基硫酸鈉溶液:1%水溶液。④pH5.0 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:用1 m
丁二酮肟分光光度法測定合金中的鎳
一、方法要點在酸性溶液中，用檸檬酸銨掩蔽鐵、鉻等元素，當有氧化劑存在時，鎳與丁二酮肟在氨性溶液中生成紅色的可溶性絡合物，根據顏色的深淺測得鎳的含量。二、試劑與儀器(1)濃鹽酸、濃硝酸。(2)檸檬酸銨：50％溶液。(3)碘溶液(0.1mol／L)：稱取碘12．7g，溶于預先置有碘化鉀25g及少量水的2
火焰原子吸收光度法測定樣本鎳含量的方法原理
將試液噴入空氣-乙炔貧燃火焰中,在高溫下,鎳化合物解離成基態原子,其原子蒸氣對銳線光源(鎳空心陰極燈)發射的特征譜線232.0 nm產生選擇性吸收。在一定條件下吸光度與試液中鎳的濃度成正比,即可定量。
火焰原子吸收光度法測定樣本鎳含量的操作步驟
操作步驟(1)校準曲線繪制分別吸取鎳標準使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml置于10 ml容量瓶中,用1%硝酸溶液定容。按所選擇的儀器工作參數調好儀器,測量每份溶液的吸光度,繪制吸光度-濃度曲線。(2)樣品測定視試樣鎳含量,直接噴霧或使用經1%硝酸溶液適當稀釋后的樣品溶液
火焰原子吸收光度法測定樣本鎳含量的干擾因素
測定5 μg/ml鎳時,下列離子均無明顯干擾:硫酸根5000 μg/ml;鈣(Ⅱ)、鎂(Ⅱ)、銅(Ⅱ)、鉻(Ⅲ)、錳(Ⅱ)、鐵(Ⅲ)、鎘(Ⅱ)、鉀(I)、硅酸根、氟離子各1000?μg/ml;鉛(Ⅱ)、鋅Ⅱ)、磷酸根各500?μg/ml;銀(I)、錫(Ⅱ)、銻(III)各100?μg/ml。使用23
火焰原子吸收光度法測定樣本鎳含量的結果計算
計算式中:m——從校準曲線上查得鎳量(μg);V——水樣體積(ml)。精密度和準確度12個實驗室分析含鎳1.017 mg/L的合成水樣,測得總平均值1.012 mg/L,室內相對標準偏差1.76%;室間相對標準偏差1.76%;相對誤差0.45%。本方法還用于礦山、冶煉、電鍍、機械行業41種廢水樣品的
冷原子吸收法測定樣本中汞含量的方法的試劑選擇
試劑①硫酸,ρ20=1.84 g/ml,優級純;硝酸,ρ20=1.42 g/ml,優級純;鹽酸,ρ20=1.19 g/ml,優級純;重鉻酸鉀,優級純。②5%高錳酸鉀溶液:將50 g高錳酸鉀(優級純,必要時重結晶精制)用水溶解并稀至1000 ml。5%過硫酸鉀溶液:將5 g過硫酸鉀用水溶解并稀釋至10
冷原子吸收法測定樣本中汞含量的方法的儀器選擇
儀器一般實驗室儀器和以下專用儀器:①測汞儀。②臺式自動平衡記錄儀或微機數據處理系統。③汞還原器,容積分別為50、100、250、500 ml,具磨口、帶蓮蓬形多孔吹氣頭的翻泡瓶。④U形管,15 mm×10 mm,內填變色硅膠60～80 mm。⑤三通閥。⑥汞吸收塔:250 ml玻璃干燥塔,內填經碘化鉀
火焰原子吸收光度法測定樣本鎳含量的注意事項
①當樣品無機鹽含量高時,采用自吸收法或塞曼效應扣除背景。無此條件時,也可采用鄰近吸收線法扣除背景吸收,在測量濃度許可時,也可采用稀釋方法減少背景吸收。②硫酸濃度較高易產生分子吸收,以采用硝酸或鹽酸介質為好。
火焰原子吸收法測定鐵含量的儀器和試劑選擇
儀器①原子吸收分光光度計;②鐵、錳心陰極燈;③乙炔鋼瓶或乙炔發生器;④空氣壓縮機,應各有除水、除油裝置;儀器工作條件:不同型號儀器的最佳測試條件不同,可由各實驗室自己選擇,表1 的測試條件供參考。試劑①鐵標準貯備液:準確稱取光譜純金屬鐵1.000 g,用60 ml(1+1)硝酸溶解完全后,加10 m
原子吸收分光光度法測定水樣銀含量的儀器和試劑選擇
儀器①原了吸收分光光度計;②銀空心陰極燈。試劑①銀標準貯備液:準確稱取硝酸銀(AgNO3)0.1575 g,溶于(1+1)硝酸溶液10 ml中,移入100 ml容量瓶內,用水稀釋至標線,搖勻,貯存于棕色細瓶中。此溶液每毫升含銀1.00 mg。②銀標準使用液:由標準貯備液稀釋成每毫升含銀50 g的使用
鉻酸鹽間接分光光度法測定鋇含量的儀器和試劑選擇
儀器①分光光度計,10mm比色皿;②抽濾裝置,濾膜(直徑25 mm,孔徑0.45 μm)。試劑①鋇標準溶液:稱取氯化鋇(BaCl2·2H2O)0.1779 g(預先在干燥器中放置2 d,除去濕存水)置于50 ml燒杯中,加少量水,攪拌溶解后加1 mol/L鹽酸5 ml,轉移至100 ml容量瓶中,加
石墨爐原子吸收法測定水樣中的鈹含量的儀器和試劑選擇
儀器①原子吸收分光光度計,帶石墨爐和背景校正器;③儀器參數:燈電流12.5 mA,波長234.9 nm,通帶寬度1.3 nm;④石墨爐加熱程序,如表1 所示。表1? ?石墨爐加熱程序階段溫度(℃)時間(s)干燥80~12020灰化60010原子化26005清除28002試劑①硫酸:優級純。②鈹標準貯
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法測定空氣中的鎳
丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法測定空氣中的鎳
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法測定空氣中的鎳
丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法測定空氣中的鎳
鉬銻抗分光光度法測定磷含量的儀器和試劑的選擇
儀器分光光度計。試劑①(1+1)硫酸;②10%抗血酸溶液:溶解10 g抗壞血酸于水中并稀釋至100 ml。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中,在約4 ℃可穩定幾周。如顏色變黃,則棄去重配;③銀酸鹽溶液;④濁度-色度補償液:混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液,此溶液當天配制;⑤磷酸鹽貯備
納氏試劑光度法測定氨氮比例的儀器和試劑選擇
納氏試劑光度法方法原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,此顏色在較寬的波長內具有強烈吸收,通常測量用波長在410～425 nm范圍。
鈾試劑Ⅲ光度法測定廢水中微量釷的儀器和試劑選擇
儀器分光光度計,30 mm比色皿。試劑①50%酒石酸水溶液。②5%草酸水溶液。③抗壞血酸-尿素溶液:稱取5 g抗壞血酸,20 g尿素用水溶解后,稀釋至100 ml。④0.05%鈾試劑 III 溶液:稱取0.05 g軸試劑 III 用水溶解后稀釋至 100ml。⑤釷標準貯備溶液:準確稱取光譜純二氧化釷
納氏試劑光度法測定氨氮比例的儀器和試劑選擇
儀器①分光光度計;②pH計。試劑配制試劑用水應為無氨水。①納氏試劑:可選擇下列一種方法制備。(i)稱取20 g碘化鉀溶于約100 ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末約10 g,至出現朱紅色沉淀不易溶解時,改為滴加飽和二氯化汞溶液,并充分攪拌,當出現微量朱紅色沉淀不易溶解時,