液質聯用快速靈敏測定肉、血漿和牛奶中的多類獸藥殘留1
使用Q Exactive Focus液相色譜質譜聯用系統快速靈敏測定肉、血漿和牛奶中的多類獸藥殘留 Olaf Scheibner, Maciej Bromirski, Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany 關鍵詞Q Exactive Focus,Orbitrap,獸藥,HRAM定量,HRAM篩查,vDIA,未知物篩查,回顧性數據分析 目的 本實驗利用可變數據非依賴采集(vDIA),建立了一種獸藥分析的新方法。該法具備高靈敏度和高選擇性,能夠獲得被測樣品全面而高質量的數據,并可將定量分析與非目標物和未知物篩查相結合。 引言考慮到樣品預處理和質譜分析的復雜性,動物源食品中的獸藥殘留分析通常是一個費時的過程。利用傳統方法對動物源食品(包括肉、奶和血漿)中多類獸藥殘留進行定量分析,常常需要多次進樣以獲得各類成分的最佳分析條件,包括針對不同種類化合物而開......閱讀全文
液質聯用快速靈敏測定肉、血漿和牛奶中的多類獸藥殘留-1
使用Q Exactive Focus液相色譜質譜聯用系統快速靈敏測定肉、血漿和牛奶中的多類獸藥殘留?Olaf Scheibner, Maciej Bromirski, Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany?關鍵詞Q Exactive Focus,Orbi
液質聯用快速靈敏測定肉、血漿和牛奶中的多類獸藥殘留-4
在以保留時間進行全掃描識別的分析中,TraceFinder處理軟件為組分檢測提供很高的選擇性(使用 5 ppm的窄提取窗口)。該軟件還提供另外三種自動定性確證方式。第一種方式是通過全掃描中母離子的同位素信息進行確證。圖5為環丙沙星實測(紅色)和理論(藍色)的同位素分布疊加圖。將分辨率設定為70,
液質聯用快速靈敏測定肉、血漿和牛奶中的多類獸藥殘留-3
對于準確定量和定性確認,用于定性確證的碎片離子需在保留時間和質量數兩方面均能充分分辨,以免受到升高的背景或干擾峰的影響。圖3舉例說明,使用vDIA掃描模式和TraceFinder軟件自動化處理所提取的定性碎片離子(右邊面板)與定量母離子的離子色譜圖重疊度和匹配度均很高。所有的定性離子不受干擾,且和定
液質聯用快速靈敏測定肉、血漿和牛奶中的多類獸藥殘留-2
實驗方法液相色譜方法所有樣品均采用以下液相色譜方法:?質譜分析方法質譜方法采用全掃描和寬隔離窗口的可變數據非依賴采集(FS-vDIA)方法:?數據處理方法使用Thermo ScientificTM TraceFinderTM 3.2版軟件進行數據處理。提取離子流色譜圖采用5ppm的提取窗口。為了進行
獸藥液質二級質譜庫建立完成-可用于快速篩查牛奶獸藥殘留
從市場取回的牛奶樣品中,是否含有獸藥殘留?殘留的是哪種獸藥?食品安全檢測人員需從上百種獸藥中逐一檢測比對,耗時費力。如今,這種困局被打破。昨日,武漢質檢所確認,該所攻關的《獸藥液質二級質譜庫的建立及其用于食品中獸藥篩查和確證分析的研究》已經結題,該技術通過獸藥分子的“體能”差異,迅速鎖定牛奶中的
3.15曝光喹乙醇背后:如何應對更多的數百種違禁添加?
分析測試百科網訊 2017年3?15晚會,曝光了無良商家違規在飼料中使用藥物添加劑喹乙醇,讓全民再次陷入對食品安全的憂慮。就像電影《我不是潘金蓮》中那段名句:“今天有一個李雪蓮,明天還會有王雪蓮,張雪蓮,劉雪蓮……”,筆者仍記得前些年不斷曝光的瘦肉精、硝基呋喃、己烯雌酚等數不清的違禁添加,今日喹
動物源食品中四環素類獸藥多殘留測定實驗
高效液相色譜法 ? ? ? ? ? ? 實驗材料 動物肝臟 腎臟 肌肉組織 水產品 牛奶
動物源食品中四環素類獸藥多殘留測定實驗
實驗材料 動物肝臟腎臟肌肉組織水產品牛奶試劑、試劑盒 聚丙烯乙二胺四乙酸二鈉甲醇-水甲醇-乙酸乙酯乙腈三氟乙酸儀器、耗材 聚丙烯離心管固相萃取柱高效液相色譜 串聯質譜儀實驗步驟 1. ?提取?動物肝臟、腎臟、肌肉組織、水產品:稱取均質試樣5 g(精確到0.01 g),置于50 mL聚丙烯離心管中
液質聯用法測定大鼠血漿中齊墩果酸的濃度
液質聯用法測定大鼠血漿中齊墩果酸的濃度 齊墩果酸(oleanolic acid,OA) 為一種五環三萜類化合物,以游離體和配糖體的形式廣泛分布于青葉膽、女貞子等雙子葉植物的 60 個科約 190 種植物中[1-2]。本文建立并優化了大鼠血漿中齊墩果酸濃度的高效液相色譜-質譜聯用測定法。方法快速簡便
液質聯用檢測人體血漿中的阿奇霉素
液質聯用檢測人體血漿中的阿奇霉素目的:以HPLC-Ms/MS法測定人體血漿阿奇霉素水平。方法:乙腈:水=40:60(0.1%甲酸和0.1%醋酸銨),電噴霧正離子方式檢測。結果:線性范圍2.34~600.00 ng/ml,定量下限為2.34 ng/ml,回收率為94.13%~97.42%。日內和日間R
歐盟獸藥檢測方法
歐盟獸藥檢測方法GCMS法測定動物組織中雄激素,雌激素和孕激素的殘留量(EEC,確證法)GC/MS法測定牛肝、腎和肉中?-激動劑的三甲基硅烷衍生物(EEC,篩選法)GC/MS法測定牛尿中?-激動劑三甲基硅烷化衍生物(EEC,確證法)GC/MS法測定牛血漿和組織中克喘素的殘留量(EEC,確證法)HPL
液質聯用法測定牛奶中5種β內酰胺類抗生素
液質聯用法測定牛奶中5種β-內酰胺類抗生素 隨著我國經濟發展水平和生活水平的提高,牛奶逐漸成為中國城市居民日常生活中必不可缺的主要膳食成分之一。隨之而來的牛奶中的抗生素殘留問題也日益受到政府的重視。β-內酰胺類抗生素被廣泛應用于獸藥中,該類獸藥的殘留會引起敏感人群過敏。經常飲用含有殘留抗生素的牛乳
動物源食品中四環素類獸藥多殘留測定——高效液相色譜法
實驗材料動物肝臟腎臟肌肉組織水產品牛奶試劑、試劑盒聚丙烯乙二胺四乙酸二鈉甲醇-水甲醇-乙酸乙酯乙腈三氟乙酸儀器、耗材聚丙烯離心管固相萃取柱高效液相色譜 串聯質譜儀實驗步驟1.??提取?動物肝臟、腎臟、肌肉組織、水產品:稱取均質試樣5?g(精確到0.01?g),置于50?mL聚丙烯離心管中,分別用約2
液質聯用中的數據采集和分析
質譜儀器的主要控制系統包括電源控制、同步與時序控制、數據采集三大部分,三大部分的整合則是通過控制軟件來達成,本文不再詳述。下面主要介紹一些常見術語和一些特殊的方法。 1、質譜圖 質譜圖的X軸代表質荷比,Y軸代表離子峰的相對強度或以離子數目呈現。原始質譜圖稱作輪廓譜圖(Profile Spec
如何提高液質聯用檢測的靈敏度
需要針對于待測化合物而定的,基本兩個方面吧:1儀器有自己的極限,就好比跑車的最高時速,到頭了沒法優化。2試驗方面:與質譜條件的優化有關,優化好毛細管電壓等各個參數,是質譜達到最大性能;與液相條件有關,流動相是否合適,能否提供有助于化合物電離的流動相條件。
雷公藤甲素人血漿濃度的液質聯用測定方法探討
涂勝豪 ,陳紅波 ,譚志榮,胡永紅 ?[摘要] 目的:建立高效液相色譜/質譜聯用測定人血漿中雷公藤甲素濃度的方法。 方法:應用Thermo-keystone Hypurity C18柱 (150mitt×2.1 mm,5 um);流動相為甲醇一水(30:70);流速為0.2mL/min;柱溫為
獸藥殘留快速檢測儀
ZYD-SC96(A)型獸藥殘留檢測儀采用固相酶聯免疫吸附ELISA的原理,可定量快速檢測阿莫西林、孔雀石綠、磺胺類、黃曲霉毒素(B1,B2,G1,G2 M1 M2 )、疾病診斷、三聚氰胺、恩諾沙星、環丙沙星、?紅霉素、氯霉素、土霉素、四環素、?磺胺類(總量)、喹乙醇、已烯雌酚等有毒有害物質
色質聯用技術檢測農藥殘留的原理
色質聯用技術檢測農藥殘留的原理色譜-質譜聯用技術既發揮了色譜法的高分離能力,又發揮了質譜法的高鑒別能力,能在多種殘留物同時存在的情況下對其進行定性定量分析,尤其適合于多殘留分析。GC-MS是目前應用較為成熟且廣泛的色質聯用技術,它既具有氣相色譜的高分離性能,又具有質譜準確鑒定化合物結構的特點,可達到
CFAS-2014:食品與農產品農獸藥殘留檢測分會
2014年5月8日上午,第三屆中國食品與農產品質量安全檢測技術國際論壇暨展覽會“食品與農產品農獸藥殘留檢測”分會在北京國際會議中心召開。在此次的食品與農產品農獸藥殘留檢測分會報告中邀請了中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所、農業部農產品質量標準研究中心的佘永新研究員;廣州市動物衛
牛奶中左旋咪唑殘留量測定
方案優勢 ? ? ? 本方案: ?? 1.簡化前處理步驟,避免出現乳化現:采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作為提取液,取代碳酸鹽飽和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取,避免了牛奶和乙酸乙酯會出現乳化現象的問題; ? ?2.優異的回收率結果:采用ProElut PXC固相萃取柱,氨水
液質聯用中的液相色譜
據統計,已知化合物中約80%的化合物是親水性強、揮發性低的有機物,熱不穩定化合物及生物大分子,這些化合物的分析最適合于液相色譜,當然毛細管電泳也可以,只不過毛細管電泳的毛細管中無填料,因此“變數”較少,適應的復雜體系也較少,遠不及液相色譜使用得廣泛。當和質譜聯用時,液相色譜的流動相適合于流入質譜
測定動物源食品中14種β內酰胺類獸藥殘留量實驗
HPLC-MS/MS法 ? ? ? ? ? ? 實驗材料 動物肝臟 腎臟 肌肉 雞蛋 牛奶
測定動物源食品中14種β內酰胺類獸藥殘留量實驗
實驗材料 動物肝臟腎臟肌肉雞蛋牛奶試劑、試劑盒 乙腈氫氧化鈉磷酸緩沖液儀器、耗材 雞心瓶旋轉蒸發器比色管漩渦混勻器離心管實驗步驟 1. ?提取?動物肝臟、腎臟、肌肉組織:稱取5.0 g己粉碎樣品于50 mL離心管中,加入15 mL乙腈-水(15 + 2),均質提取30 s,4000 r/min離
常用獸藥殘留檢測技術與方法研究通過鑒定
日前,由秦皇島檢驗檢疫局主持承擔的“世界常用200種獸藥殘留檢測技術與方法研究”課題,通過了國家質檢總局科技司組織的專家鑒定。 專家鑒定委員會認為該課題針對國際市場遇到的26類獸藥殘留、生物毒素、多環芳烴等多種污染物的檢測技術壁壘,開展200余種獸藥等污染物的檢測技術方法研究,立項正確,意義重大,
液質氣質聯用測定飼料中殘留的三聚氰胺
超高效液相色譜2電噴霧串聯質譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺 飼料樣品經1%三氯乙酸2二甲基亞砜提取,Wa te rs O as is MCX柱凈化,超高效液相色譜分離,最終采用電噴霧串聯四極桿質譜 進行檢測。結果表明,三聚氰胺在飼料中的含量范圍為10~5 000μg / kg時,線性關系良好(
現代儀器分析在食品安全檢測中的應用
摘 要:現代儀器分析是一門發展迅速,應用廣泛的實用分析技術,這類技術具有快速、靈敏、準確的特點,并以化學和物理學為基礎,在結構化學,光化學(化學動力學)、生物學和醫學等領域起著重要作用。本文主要探討現代儀器分析在食品安全、農產品質量等領域的應用。 食品消費安全是人們日常關注的重大問題之一,食品
液質聯用中的質譜——串聯質譜篇(中)
本文舉幾例常見的串聯質譜儀,篇幅較長分為上、中、下三篇。 線性離子阱LIT/FTICR和LIT/Orbitrap QqQ和QTOF都是串聯兩個“離子束”型分析器,近年來還有一種趨勢是串聯兩個離子捕獲型分析器,線性離子阱LIT/FTICR是此類最早的類型,由于維護困難,近年來慢慢被LIT/Or
牛奶中抗生素殘留的檢測方法
牛奶是日常中常用的食品,牛奶中有時也會有抗生素。如何檢出抗生素呢?方法如下: 1、微生物檢測法: 微生物檢測法是應用較廣泛的方法,其測定原理是根據抗生素對微生物的生理機能、代謝的抑制作用,來定性或定量確定樣品中抗微生物藥物殘留,如紙片法(PD)、TTC法、拭子法(STOP)
淺談氣質聯用和液質聯用在農殘檢測中的應用
1前言????質譜儀可以進行有效的定性分析,但對混合物的檢測毫無辦法,而色譜法對混合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,將這兩者有效結合起來就能提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯